[发明专利]一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法

摘要

本发明涉及化合物制备方法领域，尤其涉及一种2‑甲基‑5‑羟基吲哚的制备方法，使用3‑氨基巴豆酸乙酯为原料进行反应，通过本发明中的制备方法制得的产品纯度高，催化剂及溶剂可循环使用，反应温和，易于控制，适合工业化生产。

主权项

1.一种2‑甲基‑5‑羟基吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.制备式B所示的化合物：在反应釜中抽入冰醋酸，加入对苯二醌，搅拌并降温至20‑25℃；滴加3‑氨基巴豆酸乙酯、冰醋酸，滴加过程中维持反应体系温度在15‑25℃，滴加完毕后，在15℃温度下搅拌2‑3小时；压出冷冻，自然升至室温搅拌过夜；次日，TLC监控3‑氨基巴豆酸乙酯反应完毕，冷却至10‑15℃，抽滤，离心，水洗，得到粗品；将粗品及甲苯放入反应釜中，升温至85℃搅拌2‑3小时，之后降温至5‑10℃，抽滤，甲苯洗，得到式B所示的化合物湿品；b.制备式C所示的化合物：在反应瓶中加入浓盐酸、乙醇及步骤a中所得的式B所示的化合物湿品，缓慢升温回流，分出乙醇；升温至100℃反应4‑5小时，直至TLC监控原料反应完毕；降温至10℃，用30％的NaOH水溶液调节PH至5‑6，调节过程中保持内温不高于30℃；降温至5℃，抽滤，得到粗品；在反应瓶中加入二氯乙烷及粗品，回流2h，降温至40‑50℃，抽滤，滤液静置分层，有机层加水、活性炭，回流2h，降温至40‑50℃，抽滤，静置分层，浓缩，冷冻析晶，得到式C所示的化合物。