[发明专利]一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法在审
| 申请号： | 201910510893.7 | 申请日： | 2019-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN110256324A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 夏青青;江涛;张明;张路路 | 申请（专利权）人： | 苏州莱安医药化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 天津展誉专利代理有限公司 12221 | 代理人： | 于德江 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市苏州高新区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氨基巴豆酸乙酯 催化剂及溶剂 化合物制备 产品纯度 羟基吲哚 可循环 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备式B所示的化合物：
在反应釜中抽入冰醋酸，加入对苯二醌，搅拌并降温至20-25℃；
滴加3-氨基巴豆酸乙酯、冰醋酸，滴加过程中维持反应体系温度在15-25℃，滴加完毕后，在15℃温度下搅拌2-3小时；
压出冷冻，自然升至室温搅拌过夜；
次日，TLC监控3-氨基巴豆酸乙酯反应完毕，冷却至10-15℃，抽滤，离心，水洗，得到粗品；
将粗品及甲苯放入反应釜中，升温至85℃搅拌2-3小时，之后降温至5-10℃，抽滤，甲苯洗，得到式B所示的化合物湿品；
b.制备式C所示的化合物：
在反应瓶中加入浓盐酸、乙醇及步骤a中所得的式B所示的化合物湿品，缓慢升温回流，分出乙醇；
升温至100℃反应4-5小时，直至TLC监控原料反应完毕；
降温至10℃，用30％的NaOH水溶液调节PH至5-6，调节过程中保持内温不高于30℃；
降温至5℃，抽滤，得到粗品；
在反应瓶中加入二氯乙烷及粗品，回流2h，降温至40-50℃，抽滤，滤液静置分层，有机层加水、活性炭，回流2h，降温至40-50℃，抽滤，静置分层，浓缩，冷冻析晶，得到式C所示的化合物。
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