[发明专利]一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺在审
| 申请号： | 201910504611.2 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110283089A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 金威;刘锦轮;汪建兵 | 申请（专利权）人： | 苏州岚云医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/36 |
| 代理公司： | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人： | 潘志渊 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市吴江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，步骤包括：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的烧瓶中加入甲醇，控制温度在0‑5℃之间，向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物；通过对合成方法的改进，具有工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，产率高的优点，从而有效的解决了本发明在背景技术一项中提出的问题和不足。 | ||
| 搜索关键词： | 甘氨酸 合成工艺 减压旋蒸 抗癌药物 溶剂 抽滤 甲脂 烧瓶 无色透明油状物 无水硫酸镁干燥 二氯甲烷萃取 恒压滴液漏斗 盐酸盐固体 氨水调节 保温反应 饱和食盐 二氯甲烷 反应条件 缓慢滴加 温度计 搅拌子 乙酰氯 有机层 提纯 产率 甲醇 氯苯 水中 加热 合成 合并 改进 | ||
【主权项】：
1.一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，其特征在于：所述抗癌药物甘氨酸甲脂的合成包括以下步骤：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入甲醇，控制温度在0‑5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物。
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