[发明专利]一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺

说明书

本发明提供了一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，步骤包括：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的烧瓶中加入甲醇，控制温度在0‑5℃之间，向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物；通过对合成方法的改进，具有工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，产率高的优点，从而有效的解决了本发明在背景技术一项中提出的问题和不足。

技术领域

本发明涉及药品中间体制备技术领域，更具体的说，尤其涉及一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺。

背景技术

邻氯苯甘氨酸甲酯是制备氯吡格雷的一种重要中间体，邻氯苯甘氨酸甲酯的合成方法主要分为SOCl₂法和H₂SO₄催化法，采用H₂SO₄催化法时，产生的三废量多，对设备腐蚀严重，并且收率较低，采用SOCl₂法时虽然收率较高，但是会产生大量的二氧化硫和氯化氢气体，严重腐蚀设备和污染环境，且SOCl₂具有强烈刺激其为，毒性较大，因此需要对其作出改进。

有鉴于此，针对现有的问题予以研究改良，提供一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，旨在通过该技术，达到解决问题与提高实用价值性的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题和不足。

为实现上述目的，本发明提供了一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，由以下具体技术手段所达成：

一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，包括：所述抗癌药物甘氨酸甲脂的合成包括以下步骤：

1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入甲醇，控制温度在0-5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；

2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；

3）通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；

4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1、本发明一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺通过采用乙酰氯与甲醇原位生产的氯化氢作为催化剂，该工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，收率高达92.6%，实现了甘氨酸甲脂的绿色合成。

2、本发明通过对合成方法的改进，具有工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，产率高的优点，从而有效的解决了本发明在背景技术一项中提出的问题和不足。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明的合成路线示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。