[发明专利]一种用于铁离子检测的苯并噻唑双希夫碱荧光分子探针的合成及使用方法在审

专利信息
申请号: 201910423771.4 申请日: 2019-05-21
公开(公告)号: CN110229119A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 张立华;高妍;李庚辉 申请(专利权)人: 辽宁科技大学
主分类号: C07D277/64 分类号: C07D277/64;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 代理人: 徐喆
地址: 114051 辽*** 国省代码: 辽宁;21
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种用于铁离子检测的苯并噻唑双希夫碱荧光分子探针的合成及使用方法,该荧光分子探针是采用苯并噻唑‑2‑甲醛和2‑羟基‑1‑萘肼缩合而成,将荧光分子探针溶解于二甲基亚砜与HEPES缓冲溶液的混合液中,得到荧光分子探针溶液;其中HEPES缓冲溶液混合液的pH为6‑8,混合液中二甲基亚砜与HEPES缓冲溶液的体积比为3:7,3:7混合液中荧光分子探针的浓度为7‑10μmol/L;取荧光分子探针溶液,向其中加入20μmol/L的待测样品,混合均匀,得到样品溶液。优点是:可实现在水环境体系中对Fe3+的高选择性识别,不受水溶液中其他金属离子的干扰,具有较强的抗干扰能力。
搜索关键词: 荧光分子探针 混合液 苯并噻唑 二甲基亚砜 铁离子 合成 抗干扰能力 待测样品 高选择性 金属离子 样品溶液 在水环境 体积比 检测 缩合 萘肼 羟基 甲醛 溶解
【主权项】:
1.一种用于铁离子检测的苯并噻唑双希夫碱荧光分子探针,其特征在于,该荧光分子探针的结构式为:
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁科技大学,未经辽宁科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910423771.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种用于铁离子检测的苯并噻唑双希夫碱荧光分子探针的合成及使用方法-201910423771.4
  • 张立华;高妍;李庚辉 - 辽宁科技大学
  • 2019-05-21 - 2019-09-13 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种用于铁离子检测的苯并噻唑双希夫碱荧光分子探针的合成及使用方法,该荧光分子探针是采用苯并噻唑‑2‑甲醛和2‑羟基‑1‑萘肼缩合而成,将荧光分子探针溶解于二甲基亚砜与HEPES缓冲溶液的混合液中,得到荧光分子探针溶液;其中HEPES缓冲溶液混合液的pH为6‑8,混合液中二甲基亚砜与HEPES缓冲溶液的体积比为3:7,3:7混合液中荧光分子探针的浓度为7‑10μmol/L;取荧光分子探针溶液,向其中加入20μmol/L的待测样品,混合均匀,得到样品溶液。优点是:可实现在水环境体系中对Fe3+的高选择性识别,不受水溶液中其他金属离子的干扰,具有较强的抗干扰能力。
  • 一种制备1;1-二芳基乙烷类化合物的方法-201810766390.1
  • 孙宏枚;许槿;张杰;陆谷生 - 苏州大学
  • 2016-08-08 - 2019-09-10 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种制备1,1‑二芳基乙烷类化合物的方法,以基于亚磷酸酯和不饱和氮杂环卡宾的混配型镍(II)配合物为催化剂,混配型镍(II)配合物化学式为Ni[P(OR1)3][(R2NCHCHNR2)C]X2。本发明的基于亚磷酸酯和不饱和氮杂环卡宾的混配型镍(II)配合物可以在镁的存在下高效催化苯乙烯或取代苯乙烯对缺电子杂环芳烃的氢化加成反应以合成1,1‑二芳基乙烷类化合物,这是以亚磷酸酯和不饱和氮杂环卡宾作为辅助配体的混配型镍(II)配合物催化这类氢化加成反应的第一例。
  • 一种乙烯基醚类Hg2+荧光探针及其制备方法和应用-201811347222.5
  • 郝玉伟;张月丽;毕晶晶;张亚洲;孙玉洁;陶辛凯 - 河南师范大学
  • 2018-11-13 - 2019-03-19 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种乙烯基醚类Hg2+荧光探针及其制备方法和应用,属于化学、生物分析检测技术领域。本发明的技术方案要点为:一种乙烯基醚类Hg2+荧光探针,其具有如下结构:本发明还具体公开了该乙烯基醚类Hg2+荧光探针的制备方法及其在乙腈、四氢呋喃或中性DMF‑H2O体系中定量检测Hg2+的应用。本发明的乙烯基醚类Hg2+荧光探针反应快速、操作简单、原料廉价易得且容易提纯、产率较高且合成步骤简单,具有较好的商业化应用价值。
  • 一种苯并噻唑克酮酸菁比色探针、制备方法及应用-201610072069.4
  • 李忠玉;叶守陈;王冠球;孟菊香;梁倩;徐松 - 常州大学
  • 2016-02-02 - 2019-02-26 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种苯并噻唑克酮酸菁比色探针,苯并噻唑克酮酸菁比色探针的制备方法为3‑乙基‑2甲基苯并噻唑‑3碘盐的制备和苯并噻唑克酮酸菁染料的制备。本发明的有益效果是:苯并噻唑克酮酸菁染料合成过程较为简单,反应条件容易控制,通过简单的后处理就能够得到纯的产物,并且苯并噻唑克酮酸菁染料具有优良的光学性能和光学稳定性;苯并噻唑克酮酸箐染料为固体粉末,便于储存,具有良好的前景;通过加入EDTA,考察其对探针识别的影响,发明了一种开关式的铁离子和铜离子传感器。
  • 一种乙烯基醚类Hg2+荧光探针及其制备方法和应用-201810854561.6
  • 毕晶晶;梁榕;时蕾;张贵生;郝玉伟 - 河南师范大学
  • 2018-07-30 - 2018-12-14 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种乙烯基醚类Hg2+荧光探针及其制备方法和应用,属于高选择性检测Hg2+的荧光探针技术领域。本发明的技术方案要点为:一种乙烯基醚类Hg2+荧光探针,其结构式为:本发明还具体公开了该乙烯基醚类Hg2+荧光探针的制备方法及其在选择性检测分析水环境体系或生物细胞体系中Hg2+的应用。本发明制得的乙烯基醚类Hg2+荧光探针可高选择性识别Hg2+,且常见的共存金属离子对其没有干扰;制得的乙烯基醚类Hg2+荧光探针具有良好的水溶性、生物相容性以及膜穿透性,可用于细胞内Hg2+的检测和细胞成像。
  • 一种识别肼的小分子荧光探针及其应用-201610846231.3
  • 林伟英;王建勇;刘展榕 - 济南大学
  • 2016-09-23 - 2018-11-30 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种识别肼的小分子荧光探针及其应用,属于有机小分子荧光探针技术领域。该荧光探针的分子式为C20H12N2OS,结构式如下:该探针的合成只需要一步就可以完成,且后处理过程相对简单;本发明实现了N2H4分子探针的选择性快速检测,并且选择性好,抗其它分子干扰能力强,可以应用于水环境和生物体系中N2H4的传感检测,在生物分子检测领域具有广阔的应用前景。
  • 一种高选择性超灵敏分析二价铁离子的荧光探针-201510760179.5
  • 舒伟;柳彩云;朱宝存;唐成城;王作凯;王雅伟 - 济南大学
  • 2015-11-10 - 2018-10-12 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种高选择性超灵敏分析二价铁离子的荧光探针。具体地,本发明的探针为一种包含N‑O功能团的苯并噻唑乙烯二甲基苯胺类化合物,其可作为二价铁离子荧光探针用于二价铁离子的检测。这类探针可实现如下的技术效果中的至少一个:高选择性地识别二价铁离子;可以快速对二价铁离子实现响应;可以实现对二价铁离子的超灵敏分析;性质稳定,可以长期保存使用;有利于在生理水平条件下对二价铁离子进行检测;以及具有较强的抗干扰能力。
  • 具有AIE效应的苯并噻唑-三苯胺染料及其制备方法与应用-201610573490.3
  • 瞿金清;陈秀丽 - 华南理工大学
  • 2016-07-19 - 2018-09-14 - C07D277/64
  • 本发明公开了具有AIE效应的苯并噻唑‑三苯胺染料及其制备方法与应用。苯并噻唑‑三苯胺染料的制备方法:将苯并噻唑‑2‑乙腈和二苯氨基‑4‑苯甲醛溶解在无水乙醇中,加入乙酸铵,常温搅拌反应;经过过滤获得粗产物,通过重结晶,获得纯产物苯并噻唑‑三苯胺染料。本发明苯并噻唑‑三苯胺染料水溶液可以高选择性、高灵敏度,不受其他阴离子干扰,检出限低至ppm级别,检测成本低和操作便捷的检测氰根离子的方法,可以克服在氰根离子检测领域遇到的成本高、操作复杂且检测不灵敏等问题。
  • 半菁类荧光染料-201610343736.8
  • 彭孝军;李海东;姚起超;樊江莉;杜健军 - 大连理工大学;大连科荣生物技术有限公司
  • 2016-05-20 - 2018-06-26 - C07D277/64
  • 本发明公开一类半菁类荧光染料,具有通式I的结构。通式I中,R1选自H、C1‑6烷基、苯基、C1‑6烷基任意取代的苯基、SO3R5和COOR5;所述的R5选自H和C1‑6烷基;R2选自H、C1‑6烷基、SO3R6和COOR6;所述的R6选自H和C1‑6烷基;R3和R4各自独立地选自H和C1‑6烷基;Y‑为Cl‑、Br‑或者I‑。本发明所述的半菁类荧光染料对人血清白蛋白具有良好的响应速度、可逆的热稳定性、优异的选择性和近红外的发射波长,并且能达到1.73mg/L的最低检测限。本发明的荧光染料可应用到人尿中血清白蛋白的检测和活细胞共聚焦荧光成像。
  • 三磷酸腺苷近红外荧光探针的制备方法-201610066928.9
  • 徐勇前;孙世国;陈晖 - 西北农林科技大学
  • 2016-01-29 - 2017-12-01 - C07D277/64
  • 三磷酸腺苷近红外荧光探针的制备方法,其步骤为将方酸菁染料溶于有机溶液中,获得方酸菁有机溶液;将N,N‑二(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺溶于有机溶液中,获得N,N‑二(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺有机溶液;将方酸菁有机溶液滴加到N,N‑二(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺有机溶液中,在室温环境下搅拌,去除有机溶液,经柱色谱分离提纯,获得三磷酸腺苷近红外荧光探针;本发明制备的近红外荧光探针能够对ATP快速、灵敏地分析,并克服现有荧光探针的缺点,高效检测ATP,具有合成步骤简单,荧光法分析快捷方便,干扰较小的特点。
  • 苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺-201510613081.7
  • 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云 - 上海泰坦科技股份有限公司
  • 2015-09-23 - 2017-09-29 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种苯并噻唑‑2‑甲醛的合成工艺,包括如下步骤步骤一,将苯并噻唑、甲醇、氧化剂、含磷催化剂在密闭反应容器中加热并搅拌进行反应,所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或二者的混合物,过滤,滤液减压浓缩,用丙酮重结晶,得到固体2‑苯并噻唑二甲缩醛;步骤二,将2‑苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂DMF中,再加入酸催化剂进行反应,减压浓缩,异丙醇重结晶,得白色固体2‑苯并噻唑甲醛。本发明采用含磷催化剂有效促进了中间体2‑苯并噻唑二甲缩醛的合成效率,而且原料易得,成本低,步骤简单,操作方便,有利于后期进一步合成苯并噻唑‑2‑甲醛,适用于工业上大规模合成苯并噻唑‑2‑甲醛。
  • 苯并噻唑‑2‑甲醛及其衍生物合成的新方法-201611142671.7
  • 康从民;张超 - 青岛科技大学
  • 2016-12-13 - 2017-05-10 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种苯并噻唑‑2‑甲醛及其衍生物的新合成方法,所述合成方法是将2‑羟甲基苯并噻唑或取代2‑羟甲基苯并噻唑溶于一定量的溶剂中,加入适量的二氧化锰,加热反应一段时间。抽滤,浓缩,重结晶,得到苯并噻唑‑2‑甲醛及其衍生物。本发明的反应式如下所示本发明的合成方法具有操作简单,环境友好,原料廉价易得,产品品质提高明显,收率大幅度提升,反应副产物明显降低等优点,适用于大规模生产。
  • 一种克酮酸菁比色探针、制备方法及应用-201610576290.3
  • 李忠玉;叶守陈;王冠球;王玺;梁倩;徐松;姚超 - 常州大学
  • 2016-07-21 - 2016-12-14 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种克酮酸菁比色探针,比色探针为2,5‑双[3‑(4‑羧基苯基)‑2‑甲基苯并噻唑]克酮酸菁;比色探针制备方法为3‑(4‑羧基苯基)‑2‑甲基苯并噻唑‑3溴盐的制备、2,5‑双[3‑(4‑羧基苯基)‑2‑甲基苯并噻唑]克酮酸菁的制备和层析纯化。本发明的有益效果是:合成过程较为简单,反应条件容易控制,通过简单的后处理就能够得到纯的产物,且该染料具有优良的光学性能和光学稳定性;通过加入EDTA,发明了一种开关式的识别Zn2+传感器;通过加入其他金属离子,考察了2,5‑双[3‑(4‑羧基苯基)‑2‑甲基苯并噻唑]克酮酸菁在识别Zn2+过程中不受其他金属离子的干扰。
  • 一种多巴胺D4受体配基及其制备方法-201610199686.0
  • 李谷才;易兵;张儒 - 湖南工程学院
  • 2016-03-31 - 2016-07-13 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种多巴胺D4受体配基及其制备方法。多巴胺D4受体配基为2‑(3‑(4‑(4‑取代苄基)哌嗪‑1‑基)丙基)苯并噻唑类化合物,结构式如式(I)。其制备方法:将2‑(3‑氯丙基)苯并噻唑与N‑甲酰基哌嗪溶解在无水溶剂中,加入还原剂,室温下搅拌加入冰水,用有机溶剂萃取,分离纯化得2‑(3‑(4‑哌嗪甲醛‑1‑基)丙基)苯并噻唑;将2‑(3‑(4‑哌嗪甲醛‑1‑基)丙基)苯并噻唑与H2SO4反应后冷至室温,加碱中和形成碱性混合物,用有机溶剂萃取,分离纯化得2‑(3‑(4‑哌嗪‑1‑基)丙基)苯并噻唑;将2‑(3‑(4‑哌嗪‑1‑基)丙基)苯并噻唑溶于有机醇溶剂中,加入4‑取代苯甲醛、乙酸、还原剂,在室温下搅拌,用有机溶剂和水提取混合物,有机层干燥减压浓缩,粗产物经分离后得产品。
  • 一种药物中间体苯并噻唑类化合物的合成方法-201510679742.6
  • 赵丽娜 - 赵丽娜
  • 2015-10-19 - 2016-03-02 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种可用作药物中间体的下式(III)所示苯并噻唑类化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,于有机溶剂中,在双金属复合催化剂、碱和助剂存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物在60-80℃下反应5-8小时,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,其中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;X为卤素。所述方法通过合适底物的使用,并通过催化剂、碱、助剂和有机溶剂的选择与协同,从而可以高产率得到目的产物,在医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和广泛的工业化生产潜力。
  • AE-活性酯残渣合成3-乙基-2-硫乙基苯并噻唑高氯酸盐的方法-201410778159.6
  • 张立明;周红燕;钟惠民;李明 - 山东鑫泉医药有限公司
  • 2014-12-15 - 2015-03-04 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种医药中间体的合成方法,具体涉及一种AE-活性酯残渣合成3-乙基-2-硫乙基苯并噻唑高氯酸盐的方法。将AE-活性酯残渣降温至-10℃~-20℃,滴加高氯酸,滴加完后升温至20℃~25℃,进行超声30min~50min,重结晶,得到产品。本发明不仅解决废渣的处理问题,同时还可以费用利用,创造较好的经济效益。本发明反应进行超声处理,使得反应更易进行,操作简单,反应时间短,得到的3-乙基-2-硫乙基苯并噻唑高氯酸盐收率大于90.0%,纯度大于99.5%。
  • 一种2-酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法-201410400455.2
  • 宋秋玲;冯强 - 华侨大学
  • 2014-08-14 - 2014-12-24 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种2-酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、含碘非金属和助催化剂HBF4加入到含有DMSO的耐压密封管中,充入氮气后在130~140℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间;(2)反应结束后取出,冷却到室温,再加入乙酸乙酯充分混合,经洗涤和反萃,合并有机相后干燥;(3)旋干有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的方法具有良好的官能团兼容性,无需金属催化剂,无需氧气氧化,直接使用碘的化合物作为催化剂和氧化剂,且反应时间短。
  • 一种苯并噻唑类化合物及其制备方法-201410231331.6
  • 姚庆佳;武思民;徐扬军 - 天津市斯芬克司药物研发有限公司
  • 2014-05-27 - 2014-11-12 - C07D277/64
  • 本发明涉及一种苯并噻唑类化合物及其制备方法,该化合物为2-异丙基-5-羧基苯并噻唑,制备方法如下:(1)化合物4用劳森试剂制取硫代酰胺,得到化合物5;所述化合物5用碳酸铯做碱关噻唑环,得到化合物6;(2)将化合物6在碱性条件下水解得到终产物化合物7;该制备方法通过对反应过程中反应条件的合理把控,可以得到纯度15%以上的萃取物,萃取率达到95%以上,比旧工艺提高了1.9倍,总制造成本降低约447元/kg,全流程提取时间由120h缩短约100h,且节约能源、劳动力和大量的有机溶剂,特别是石油醚。
  • 一种催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法-201410072680.8
  • 宋秋玲;冯强 - 华侨大学
  • 2014-02-28 - 2014-06-18 - C07D277/64
  • 本发明公开了一种催化合成2-酰基苯并噻唑或其衍生物的方法,包括如下步骤:(1)将苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、铜盐和助催化剂加入到含有溶剂的耐压密封管中,充入氧气或氮气后在130~140℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间;(2)反应结束后取出,冷却到室温,再加入乙酸乙酯充分混合,经洗涤和反萃,合并有机相后干燥;(3)旋干有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到产物。本发明的方法过程操作简单,需要的催化剂用量极少,不需要额外的氧化剂,且具有良好的兼容性和实用性。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top