[发明专利]一种药用级柠檬酸铁的制备方法在审
| 申请号： | 201910388610.6 | 申请日： | 2019-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN110105194A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 袁相富;赵铭;张崇东 | 申请（专利权）人： | 上海万巷制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C59/265 |
| 代理公司： | 上海申浩律师事务所 31280 | 代理人： | 赵青 |
| 地址： | 201512 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种药用级柠檬酸铁的制备方法，包括以下步骤：将柠檬酸、氧化铁溶于水中，所述柠檬酸、氧化铁、水的摩尔比为(1.1～3):1:(40～80)，反应温度为75～80℃，反应时间为1～12h，冷却至室温，滴加有机溶剂，所述有机溶剂与所述氧化铁的摩尔比为(35～125):1，滴完后搅拌反应0.1～10h，过滤，滤饼用有机溶剂洗涤，40～50℃减压干燥1～12h，得到所述药用级柠檬酸铁。本发明提供的药用级柠檬酸铁的制备方法，使用氧化铁代替氯化铁，反应过程中没有无机盐生成，操作简便，且制备得到的柠檬酸铁组分一致，含有2.5个结晶水，比表面积在32.4～39.9m2/g之间，符合药用级的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 药用级柠檬酸铁 氧化铁 制备 柠檬酸 有机溶剂 摩尔比 有机溶剂洗涤 无机盐 搅拌反应 柠檬酸铁 结晶水 氯化铁 药用级 滴加 滤饼 水中 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种药用级柠檬酸铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将柠檬酸、氧化铁溶于水中，所述柠檬酸、氧化铁、水的摩尔比为(1.1～3):1:(40～80)，反应温度为75～80℃，反应时间为1～12h，冷却至室温，滴加有机溶剂，所述有机溶剂与所述氧化铁的摩尔比为(35～125):1，滴完后搅拌反应0.1～10h，过滤，滤饼用有机溶剂洗涤，40～50℃减压干燥1～12h，得到所述药用级柠檬酸铁。
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- 本发明公开了一种丙酸铬的生产方法，步骤包括将水与碳酸铬或/和碱式碳酸铬加入到具有回流装置的反应釜中，开启超声波及搅拌打浆，加热升温；滴入丙酸，控制温度；待碳酸铬或/和碱式碳酸铬完全溶解后继续保温熟化，最后干燥得到丙酸铬。本发明技术采用加装回流冷凝装置，保证产品丙酸铬中丙酸根不流失；采用超声波促进加快碳酸铬或/和碱式碳酸铬的溶解，缩短反应时间；反应不会产生剧毒六价铬，且反应无副产物，保证产品质量，丙酸铬含量大于99％，满足各项技术指标要求。
- 一种连续生产布洛芬钠的方法-201910263433.9
- 孔令启;李玉刚;谭心舜;郑世清;隋明明 - 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
- 2019-04-02 - 2019-07-19 - C07C51/41
- 本发明涉及一种连续生产布洛芬钠的方法，属于医药化工领域;包括以下步骤；第一步：将缩酮经重排反应生成的布洛芬酯与溶剂由泵送入一级水解反应器，确定浓度的液碱按照确定的摩尔比例通过高位槽或机泵送入；第二步：连续多级水解反应；反应温度按照设定的温度梯度进行，第一级通过夹套冷媒控制反应温度，余下多级通过热媒控制反应温度，多级反应均为溢流出料；第三步：多级反应过程中的气相进入冷凝器，冷凝后进入钠盐水解液储罐；第四步：经过多级反应后的水解液从最后一级反应器溢流排出，进入后续布洛芬钠的分离工序；提高和稳定了产品质量；并且优化了反应条件；解决了反应拖尾严重和副反应多的问题。
- 环氧化脂肪酸甲酯生产甲酸废液处理装置-201821892221.4
- 耿庆达 - 耿庆达
- 2018-11-16 - 2019-07-16 - C07C51/41
- 环氧化脂肪酸甲酯生产甲酸废液处理装置，包括中和釜、蒸发釜、粉碎机、筛分器和废酸预处理机构，废酸预处理机构由氧化釜和加热器组成，稀甲酸废液送至加热器中升温，加热器物料出口与氧化釜相连，氧化釜的物料出口与中和釜相连，中和釜底部出口与蒸发釜相连，蒸发釜的顶部气相出口与冷却器相连，冷却器出口与中和釜的进料管道相连，蒸发釜底部固体出口与粉碎机相连，粉碎机出口与筛分器相连。本实用新型首先利用双氧水在废酸预处理机构氧化处理，大大降低了稀甲酸废液的有机杂质含量，然后采用生石灰处理稀甲酸废液，将甲酸转化为甲酸钙副产品，不但降低了生化处理系统的运行负荷，也可将废液中甲酸变废为宝。
- 一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法-201910256408.8
- 姚建飞;高洁湘;刘金库 - 南通市飞宇食品科技有限公司
- 2019-03-26 - 2019-07-12 - C07C51/41
- 本发明公开了一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；本发明的方法操作简单，在常温下即可进行，无需调节pH值，反应时间短，浓缩时间短，能耗小，工艺简单。
- 专利分类
