[发明专利]一种2，4，5-三取代噁唑类化合物的制备方法

摘要

本发明属于有机物合成方法领域，提供一种2，4，5‑三取代噁唑类化合物的制备方法。本发明以酰胺氮取代α‑氨基酰胺为起始原料，经过2步反应，合成得到了全新的2，4，5‑三取代噁唑化合物，结构经1H NMR、13C NMR、HRMS对所得产品进行确认。与传统常用的噁唑环合成方法相比，本发明不需要使用昂贵且高毒性过渡金属做催化剂，操作简单，反应时间短，为2，4，5‑三取代噁唑的合成提供了一个全新的方法。

主权项

1.一种2，4，5‑三取代噁唑类化合物的制备方法，其特征在于，合成2，4，5‑三取代噁唑的反应式为：2，4，5‑三取代噁唑合成方法包括如下步骤：(1)合成N‑单取代脲类化合物2将取代氨基酰胺类化合物1、甲醇、氰酸钾和水依次加入反应器中得到混合液，混合液升温至50℃后加乙酸，恒温条件下发生反应，反应3～6小时后得到包含产物N，2‑二芳基‑2‑脲基乙酰胺的混合溶液；反应结束后，将反应溶液冷却至室温，然后加水使固体析出，在2℃下冷却过夜；过滤收集析出的晶体，干燥后得到产品N‑单取代脲类化合物2，所得产品为含有酯基、三氟甲基、甲基、甲氧基、氯、萘基取代基的脲；所述的取代氨基酰胺类化合物1和氰酸钾的摩尔比为1:2‑1:4；氰酸钾和乙酸的摩尔比为8:1‑12:1；所述的取代氨基酰胺类化合物1是含有酯基、三氟甲基、甲基、甲氧基、氯、萘基取代基的酰胺；(2)合成2，4，5‑三取代噁唑3在0℃下，向无水二氯甲烷溶液中先加入三苯基氧膦，然后缓慢加入三氟甲基磺酸酐，三苯基氧膦和三氟甲基磺酸酐原位生成的脱水剂，将反应混合物在0℃下搅拌10分钟，然后调节至室温；之后加入步骤(1)制备得到的N‑单取代脲类化合物2，室温下反应1‑3h，反应结束后，后处理得到固体产品3；所述的化合物2和三苯基氧膦的摩尔比为1:2‑1:4；三苯基氧膦和三氟甲基磺酸酐的摩尔比为2:1。