[发明专利]一种组织中泰乐菌素残留的检测方法在审
申请号: | 201910323647.0 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN109932460A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 袁宗辉;郝海红;黄安雄;黄玲利;王旭;彭大鹏;陈冬梅;陶燕飞;王玉莲;潘源虎;谢书宇;程古月;瞿玮 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 戴凤仪 |
地址: | 430070 湖北省武汉市狮子*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开一种组织中泰乐菌素残留的检测方法,属于兽药残留检测领域,所述检测方法包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备,之后采用高效液相色谱法以梯度洗脱的方式将所述标准品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中,根据紫外法计算泰乐菌素的残留。本发明通过对液相色谱条件的优选及标准品、供试品制备方法的实验,建立了组织中泰乐菌素残留的检测方法;通过方法学验证试验表明:所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好,能有效的检测组织中泰乐菌素的残留。 | ||
搜索关键词: | 泰乐菌素残留 检测 供试品溶液 泰乐菌素 制备 残留 高效液相色谱法 兽药残留检测 液相色谱条件 标准品溶液 对照品溶液 供试品制备 液相色谱仪 准确度 梯度洗脱 验证试验 标准品 方法学 重现性 专属性 紫外法 优选 | ||
【主权项】:
1.一种组织中泰乐菌素残留的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1、制备供试品样品:(1)将称量好的组织用淋洗溶剂淋洗,匀浆,提取,涡旋,超声,离心处理,得到上清液;(2)重复上述提取步骤一次,第二次离心处理,合并两次上清液;(3)在步骤(2)得到的上清液中加入蛋白沉淀剂,涡旋,离心,取上清液,蒸干,得到残渣;(4)用有机溶剂溶解步骤(3)中的残渣两次,合并两次溶解液;(5)HLB固相萃取小柱净化;(6)氮气吹干洗脱液,加流动相溶解残渣,过滤溶解液,经HPLC检测滤液,制成供试品样品;步骤2、绘制标准曲线取泰乐菌素标准储备液,用流动相依次稀释成10ppm、5ppm、2ppm、1ppm、0.5ppm、0.2ppm和0.1ppm的标准工作品溶液,用HPLC检测,每种浓度每天重复测定5次,重复操作5天,将所得峰面积均值与对应浓度作线性回归,绘制标准曲线并得到线性回归方程和相关系数;步骤3、测定吸取上述标准工作品溶液和供试品样品进行检测,根据外标法计算泰乐菌素残留量;采用高效液相色谱仪对组织中残留的泰乐菌素进行检测。
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