[发明专利]一种采用液质联用检测人血浆中呋塞米的方法及应用在审
申请号: | 201910302125.2 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN110133169A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 陈茜睿;姜根华;谷鹏 | 申请(专利权)人: | 天津力生制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300385 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种液质联用检测人血浆中呋塞米的方法及应用,属于生物分析领域。本发明采用以氘代内标为沉淀剂的蛋白沉淀预处理方法,采用Inertsil C8‑3柱等度洗脱,电喷雾电离源(ESI)串联质谱检测。采用本发明的检测方法,呋塞米在7.5~1500 ng/mL线性范围良好,呋塞米基质效应因子为107%,血浆基质不影响呋塞米准确定量,提取回收率为99.2%。本检测方法,专一性选择性强、灵敏度高、检测快速、用量小,满足简单、可靠、高通量、条件可控的临床大批量样品分析需求。本发明方法可用于评价呋塞米各剂型的生物等效性。 | ||
搜索关键词: | 呋塞米 检测 人血浆 预处理 电喷雾电离源 生物等效性 串联质谱 蛋白沉淀 等度洗脱 基质效应 联用检测 生物分析 样品分析 液质联用 准确定量 沉淀剂 高通量 可控的 灵敏度 专一性 基质 可用 内标 种液 回收率 血浆 应用 | ||
【主权项】:
1.一种采用液质联用检测人血浆中呋塞米的方法,其特征在于按如下的步骤进行:(1)人血浆样品前处理:人血浆样品通过蛋白沉淀法进行前处理;(2)液相色谱‑质谱联用检测:以Inertsil C8‑3作为色谱柱,采用呋塞米‑d5作为内标,以乙腈和0.15%甲酸‑水作为混合流动相,所述混合流动相中乙腈和0.15%甲酸‑水的体积比为85:15;其中,0.15%甲酸‑水中含5mM乙酸铵;流速0.7 mL/min,柱温40℃,进样量7 μL;(3)人血浆中呋塞米浓度的测定。
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