[发明专利]一种大尺寸、球形CsPbBr3/SiO2发光体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910282956.8 申请日: 2019-04-10
公开(公告)号: CN110079313A 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 王文志;李金凯;刘宗明 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种大尺寸、球形CsPbBr3/SiO2发光体的制备方法,主要包括,采用改进的热注射技术,以CsPbX3量子点作为前驱体,在含有微量水的正己烷溶液中加入硅烷偶联剂KH‑550(APTES)、正硅酸乙酯(TEOS)和四甲氧基硅烷(TMOS),在搅拌的状态下充分反应一定的时间,对所得沉淀物进行低速离心、洗涤、干燥即可获得大尺寸、高球形度的CsPbBr3/SiO2发光体。本发明简化合成工艺,原料简单,成本低,工艺设备要求低,在制备的过程中不会引入或产生其他杂质元素,既提高了产物的纯净度又降低了对环境的污染,所制备的CsPbBr3/SiO2发光体尺寸较大、球形度较高且其稳定性及发光性能优良,为全无机钙钛矿量子点在生物以及水性环境中的应用提供了条件。
搜索关键词: 发光体 制备 量子点 纯净度 工艺设备要求 四甲氧基硅烷 硅烷偶联剂 无机钙钛矿 正硅酸乙酯 正己烷溶液 低速离心 发光性能 合成工艺 水性环境 应用提供 杂质元素 高球形 前驱体 球形度 微量水 洗涤 注射 引入 污染 改进
【主权项】:
1.一种大尺寸、球形CsPbBr3/SiO2发光体的制备方法,其特征在于大尺寸、高球形度以及高稳定性和水溶性;所述大尺寸、球形CsPbBr3/SiO2发光体,其制备方法包括以下步骤:(1)采用改进的热注射技术,称取0.16 g碳酸铯加入到含有十八烯(5 mL)及油酸(1 mL)的混合溶液中,在氮气的气氛下加热至140℃至碳酸铯完全溶解;(2)准确称取0.376 mmol的PbBr2加入到含有十八烯(10 mL)、油酸(1 mL)和辛胺(1 mL)的混合溶液中,在氮气气氛下加热至160℃,至PbBr2完全溶解;(3)量取0.8 mL步骤(1)中的油酸铯溶液迅速滴加到步骤(2)中的溶液中,反应15s,迅速冰浴至室温,将产物经离心、洗涤、真空干燥后得到CsPbBr3钙钛矿量子点;(4)称取适量步骤(3)中得到的量子点均匀分散到30 mL正己烷溶液中,在室温下向其中加入一定量的APTES,密封避光充分搅拌30 min,随后向其中加入一定量的TMOS和TEOS,密封避光充分搅拌20 min,最后向其中滴加微量的去离子水,在油浴、密封、避光的条件下反应60 h,将产物经低速离心、洗涤、干燥后得到大尺寸、球形CsPbBr3/SiO2发光体。
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