[发明专利]一种大尺寸、球形CsPbBr3/SiO2发光体的制备方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸、球形CsPbBr₃/SiO₂发光体的制备方法，主要包括，采用改进的热注射技术，以CsPbX₃量子点作为前驱体，在含有微量水的正己烷溶液中加入硅烷偶联剂KH‑550(APTES)、正硅酸乙酯（TEOS）和四甲氧基硅烷（TMOS），在搅拌的状态下充分反应一定的时间，对所得沉淀物进行低速离心、洗涤、干燥即可获得大尺寸、高球形度的CsPbBr₃/SiO₂发光体。本发明简化合成工艺，原料简单，成本低，工艺设备要求低，在制备的过程中不会引入或产生其他杂质元素，既提高了产物的纯净度又降低了对环境的污染，所制备的CsPbBr₃/SiO₂发光体尺寸较大、球形度较高且其稳定性及发光性能优良，为全无机钙钛矿量子点在生物以及水性环境中的应用提供了条件。

技术领域

本发明属于半导体发光领域，具体涉及一种大尺寸、球形CsPbBr₃/SiO₂发光体的制备方法。

背景技术

（1）全无机钙钛矿量子点是近几年来新兴的一种具有发光效率高、光谱可调的新型发光材料。但是其尺寸较小，表面活性较大，容易发生团聚，且其稳定性和水溶性较差，严重限制了其作为发光材料在生物、水性及特殊环境中的应用。

（2）SiO₂具有稳定、无毒、价廉等优点而成为包覆材料的首选。二氧化硅层包覆是通过含琉基的有机硅烷的水解在量子点表面包覆一层无定形的二氧化硅，而在这层二氧化硅的表面，还可以进一步修饰其它分子，从而可以显著提高全无机钙钛矿量子点的水溶性和生物相容性。

（3）因此，通过SiO₂包覆技术实现尺寸增大化，从而进一步提高全无机钙钛矿量子点的稳定性及水溶性至关重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大尺寸、球形CsPbBr₃/SiO₂发光体的制备方法。该方法成本低廉，原料简单，方法易操作可行且适合大批量的工业化生产。

本发明提出的采用改进的热注射技术及包覆技术合成的大尺寸、球形CsPbBr₃/SiO₂发光体的制备方法，其尺寸、球形度、稳定性及水溶性得到了明显的改善。

本发明提出的大尺寸、球形CsPbBr₃/SiO₂发光体的制备方法包括以下步骤：

（1）采用改进的热注射技术，称取0.16g碳酸铯加入到含有十八烯（5mL）及油酸（1mL）的混合溶液中，在氮气的气氛下加热至140℃至碳酸铯完全溶解；

（2）准确称取0.376mmol的PbBr₂加入到含有十八烯（10mL）、油酸（1mL）和辛胺（1mL）的混合溶液中，在氮气气氛下加热至160℃，至PbBr₂完全溶解；

（3）量取0.8mL步骤（1）中的油酸铯溶液迅速滴加到步骤（2）中的溶液中，反应15s，迅速冰浴至室温，将产物经离心、洗涤、真空干燥后得到CsPbBr₃钙钛矿量子点；

（4）称取适量步骤（3）中得到的量子点均匀分散到30 mL正己烷溶液中，在室温下向其中加入一定量的APTES，密封避光充分搅拌30 min，随后向其中加入一定量的TMOS和TEOS，密封避光充分搅拌20 min，最后向其中滴加微量的去离子水，在油浴、密封、避光的条件下反应60 h，将产物经低速离心、洗涤、干燥后得到大尺寸、球形CsPbBr₃/SiO₂发光体。

附图说明