[发明专利]一种人参稀有皂苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种人参稀有皂苷的制备方法，该方法以三七叶总皂苷为原料，经过溶解、阳离子催化树脂催化、浓缩水解、真空减压干燥或冷冻干燥得到人参稀有皂苷总产物；总产物经乙醇超声溶解过滤，可得不溶物人参皂苷Rg3稀有皂苷，溶液经过非极性树脂柱、不同浓度乙醇解析可获得主要成分为人参皂苷CK、人参皂苷Rh2的人参稀有皂苷产物，本发明方法简单易操作，适用于工业化生产。

主权项

1.一种人参稀有皂苷的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）以三七叶皂苷为原料，在其中加入三七叶皂苷质量10～15倍的水，加热溶解，室温放置冷却，得三七叶皂苷溶液；（2）取三七叶皂苷质量10～20倍的氯型催化树脂丙酮回流，去除树脂残留，催化树脂水洗到无丙酮味后装柱，再用质量浓度4～6%的HCL溶液淋洗2～3个柱体积，然后纯化水洗到pH为中性后，备用；（3）将步骤（1）三七叶皂苷溶液过氯型催化树脂柱，收集上柱流出液，酸度计测量上柱流出液，上柱流出液pH在4.5～6之间；用1～1.5柱体积纯水洗柱子，收集流出液，合并上柱流出液和水洗流出液；（4）将步骤（3）流出液置于90～100℃下进行搅拌浓缩，浓缩过程中生成大量水不溶性黄色沉淀，搅拌浓缩至波美度为1.2～1.4；（5）将步骤（4）中浓缩稠膏在90～105℃下真空减压干燥或冷冻干燥，干燥后得到绿黄色固体，为人参稀有皂苷总产物；（6）将步骤（5）产物用其质量4～6倍的体积浓度80～100%的乙醇溶液超声溶解，超声后置于‑10℃～0℃下冷藏1小时，过滤，沉淀主含人参皂苷Rg3，沉淀进行真空干燥；滤液主含Rh2、CK；（7）在步骤（6）滤液中加入纯水使得溶液中醇体积含量为45～55%，将溶液过非极性树脂，收集上柱流出液，上样完成后，用体积浓度60～75%的乙醇溶液解析，解析3～5个柱体积，收集解析液，再用体积浓度95～100%的乙醇溶液解析，解析4～6个柱体积，收集解析液；（8）将步骤（7）上柱流出液和60～75%乙醇解析液合并，低温真空浓缩后冷冻干燥得到人参皂苷CK和三七叶黄酮产物；将步骤（7）中95～100%乙醇解析液进行真空干燥得到主含人参皂苷Rh2产物；（9）在步骤（8）干燥得到人参皂苷CK和三七叶黄酮产物中添加其质量2～3倍纯水，溶解后，在溶液中搅拌添加人参皂苷CK和三七叶黄酮产物质量7～10倍丙酮进行沉淀，取沉淀干燥得到人参皂苷CK产物。