[发明专利]一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法有效

专利信息
申请号: 201910173495.0 申请日: 2019-03-07
公开(公告)号: CN109987600B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 胡悦;王赢;钱金杰;黄少铭 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186;C01G3/02
代理公司: 温州名创知识产权代理有限公司 33258 代理人: 陈加利
地址: 325000 浙江省温州市瓯*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法,金属基底包括铜基或镍基,具体操作步骤如下:(1)金属基底预处理分小块并除去表面的氧化层。(2)在金属基底上生长大面积连续的均匀石墨烯。(3)将金属基底涂胶烤干并刻蚀掉部分金属使石墨烯与金属基底脱离,加以电解、浓碱液浸泡后使其转化为金属氧化物纳米颗粒,除去石墨烯上面的胶后形成石墨烯包裹氧化铜颗粒的结构。(4)最后在电压下脉冲,再于浓碱中浸泡后使得金属氧化物颗粒转变成金属氧化物纳米花,最终形成石墨烯包裹金属氧化物纳米花的结构。
搜索关键词: 一种 金属 基底 制备 原位 石墨 包裹 氧化物 纳米 结构 方法
【主权项】:
1.一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法,其特征在于,所述纳米花的尺寸为500nm‑1μm,所述金属基底包括铜基,对应的金属氧化物为CuO,所述金属基底还包括镍基,对应的金属氧化物为NiO,所述铜基包括有泡沫铜、铜箔,所述镍基包括有泡沫镍、镍箔,的该方法包括以下步骤:S1、在金属基底上制备大面积单层连续石墨烯,得到生长着石墨烯的金属基底,具体包含以下步骤,S1‑1:将金属基底置于管式炉中,炉温以40℃ min‑1的升温速率升至300℃,使金属基底在300℃条件下氧化15min,S1‑2:氧化后的金属基底于流量为10sccm的氢气氛中以78.5℃ min‑1的升温速率升温至1040℃并在此温度下退火3h,S1‑3:退火后再将炉内氢气流量升至40sccm,并在炉中通入1.5sccm的CH4用以生长石墨烯3h,反应完成后得到表面覆盖单层、均匀、连续石墨烯的金属基底;S2:在所述生长着石墨烯的金属基底上制备金属氧化物纳米花,形成石墨烯包裹金属氧化物纳米花的结构,具体包含以下步骤,S2‑1:在长有石墨烯的金属基底上涂PMMA胶且使部分石墨烯脱离所述金属基底,并以脱离处为电解处理时的阳极,给金属基底加上3‑25V的电压用以生长金属基MOFs,所述金属基为铜基,则配体为均苯三甲酸或间苯二甲酸,所述金属基为镍基,则配体为2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧膦或2‑羟基对苯二甲酸,电解质的配体溶液为NH4F,S2‑2:以浓碱浸泡金属基MOFs使之转化为金属氧化物纳米颗粒,再在300℃下Ar氛中退火2h除去石墨烯上的PMMA胶,形成石墨烯包裹金属氧化物纳米颗粒的结构,S2‑3:用脉冲电压扫描后再于1M KOH浸泡24h使金属氧化物纳米颗粒转化为金属氧化物纳米花,最终形成石墨烯包裹金属氧化物纳米花的结构。
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