[发明专利]一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法

权利要求书

1.一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法，其特征在于，所述纳米花的尺寸为500 nm-1μm，所述金属基底包括铜基，对应的金属氧化物为CuO，所述金属基底还包括镍基，对应的金属氧化物为NiO，所述铜基包括有泡沫铜、铜箔，所述镍基包括有泡沫镍、镍箔，该方法包括以下步骤：

S1、在金属基底上制备大面积单层连续石墨烯，得到生长着石墨烯的金属基底，具体包含以下步骤，

S1-1：将金属基底置于管式炉中，炉温以40 ℃ min^-1的升温速率升至300℃，使金属基底在300℃条件下氧化15 min，

S1-2：氧化后的金属基底于流量为10 sccm的氢气氛中以78.5℃ min^-1的升温速率升温至1040℃并在此温度下退火3 h，

S1-3：退火后再将炉内氢气流量升至40 sccm，并在炉中通入1.5 sccm的CH₄用以生长石墨烯3 h，反应完成后得到表面覆盖单层、均匀、连续石墨烯的金属基底；

S2：在所述生长着石墨烯的金属基底上制备金属氧化物纳米花，形成石墨烯包裹金属氧化物纳米花的结构，具体包含以下步骤，

S2-1：在长有石墨烯的金属基底上涂PMMA胶且使部分石墨烯脱离所述金属基底，并以脱离处为电解处理时的阳极，给金属基底加上3-25 V的电压用以生长金属基MOFs，所述金属基为铜基，则配体为均苯三甲酸或间苯二甲酸，所述金属基为镍基，则配体为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧膦或2-羟基对苯二甲酸，电解质的配体溶液为NH₄F，

S2-2：以浓碱浸泡金属基MOFs使之转化为金属氧化物纳米颗粒，再在300℃下Ar氛中退火2 h除去石墨烯上的PMMA胶，形成石墨烯包裹金属氧化物纳米颗粒的结构，

S2-3：用脉冲电压扫描后再于1 M KOH 浸泡24 h使金属氧化物纳米颗粒转化为金属氧化物纳米花，最终形成石墨烯包裹金属氧化物纳米花的结构；

所述金属基底为泡沫铜，对应的金属氧化物为CuO，步骤S1-1还包括：在将泡沫铜置于炉中反应前，先将泡沫铜剪成1 mm²大小的泡沫铜方块，并用10%的醋酸浸泡10 min以除去所述泡沫铜方块表面的氧化层，并将该泡沫铜方块用纯水洗净后再以氮气吹干；

步骤S2-1进行电解前还包括：将长有石墨烯的泡沫铜涂上PMMA胶并于170℃条件下烤干，用浓度为2 M的FeCl₃浸泡1 min刻蚀掉部分铜使石墨烯与铜脱离。

2.根据权利要求1所述的一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法，其特征在于，所述金属基底为泡沫铜或泡沫镍。

3.根据权利要求1所述的一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法，其特征在于，步骤S2-1中，生长金属基的电压为15V。

4.根据权利要求3所述的一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法，其特征在于，步骤S2-2中，使用2-5 M的KOH处理铜基MOFs：HKUST-1，从而将HKUST-1转变为CuO纳米颗粒。

5.根据权利要求4所述的一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法，其特征在于，步骤S2-2中，使用2 M的KOH浸泡HKUST-1 达20 min而将HKUST-1转变为CuO纳米颗粒。

6.根据权利要求1至5中任一所述的一种在金属基底上制备原位石墨烯包裹金属氧化物纳米花结构的方法，其特征在于，步骤S2-3中，金属氧化物纳米颗粒在0.1-0.7 V电压下脉冲8次。