[发明专利]一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201910172576.9 | 申请日： | 2019-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN109734599A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 张作山;李旭坤;江忠萍;李金涛;刘钦胜;王滢秀 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院 |
| 主分类号： | C07C69/145 | 分类号： | C07C69/145;C07C67/293 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 谈杰 |
| 地址： | 250033 *** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇醋酸酯化合物的合成方法，具体地，所述的方法包括步骤：用1,8‑辛二醇制备得到8‑溴代辛醇，随后进行酯化反应得到8‑溴辛醇醋酸酯，然后制备ω‑乙酰氧基辛烷基三苯基溴化膦盐，最后通过Scholoer‑wittig反应得到(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇醋酸酯。本发明方法原料易得，产率高，选择性好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 十二碳烯 醋酸酯化合物 醋酸酯 辛醇 制备 合成 苯基溴化 乙酰氧基 酯化反应 辛烷基 产率 二醇 溴代 膦盐 | ||
【主权项】：
1.一种(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇醋酸酯化合物的合成方法，其特征在于，包括步骤：![]()
(1)在有机溶剂中，用1,8‑辛二醇和氢溴酸进行反应，得到8‑溴代辛醇；(2)在有机溶剂中，用步骤(1)得到的8‑溴代辛醇与醋酐反应，得到8‑溴辛醇醋酸酯；(3)在有机溶剂中，用步骤(2)得到的8‑溴辛醇醋酸酯和三苯基磷反应，得到ω‑乙酰氧基辛烷基三苯基溴化膦盐；(4)在有机溶剂中，在有机碱存在下，用步骤(3)得到的ω‑乙酰氧基辛烷基三苯基溴化膦盐与正丁醛反应，得到(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇醋酸酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省农药科学研究院，未经山东省农药科学研究院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910172576.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- (R)-降茭蠕孢菌烯基乙酸酯、其组合物、合成方法和用途-201480043343.4
- J·J·费利皮;E·贝拉森;N·巴尔多维尼;H·布勒瓦德 - 罗伯泰特股份有限公司;尼斯索菲娅昂蒂波利斯大学;国家科研中心
- 2014-06-25 - 2019-08-30 - C07C69/145
- 本发明的第一目标在于式(I)的八氢‑7，7‑二甲基‑8‑亚甲基‑1H‑3a，6‑桥亚甲基薁‑3‑基乙酸酯的(3R)差向异构体[(八氢‑7，7‑二甲基‑8‑亚甲基‑[3R，3aR，6R，8aR]‑1H‑3a，6‑桥亚甲基薁‑3‑基乙酸酯)或(R)‑降茭蠕孢菌烯基乙酸酯]。本发明的目标还在于包含(R)‑降茭蠕孢菌烯基乙酸酯的组合物以及所述酯的新合成方法和用途。
- 一种梨小食心虫性信息素的简便合成方法-201910157484.3
- 何佳怡;夏冉;吴林盛;胡曦文;金欣雨;陈珂;李媛;邱琳;陈新 - 常州大学
- 2019-03-01 - 2019-05-24 - C07C69/145
- 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种梨小食心虫性信息素的简便合成方法，该方法以1,8‑辛二醇为原料，经过单边溴代反应制得8‑溴辛醇，再与三苯基膦反应得到8‑羟基辛烷基三苯基膦盐，然后在碱的作用下与正丁醛发生Wittig反应得到(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇，最后在吡啶和乙酸酐的作用下乙酰化得到目标产物。Wittig反应得到的烯醇顺反比为91.8:8.2～92.9:7.1，在最佳引诱范围内，并且通过严格控制乙酸酐的用量，“一锅法”即可得到比例合适的梨小食心虫性信息素。
- 从缬草中分离纯化的化合物及其方法和应用-201811617830.3
- 徐仕银;白兰辉;李波;彭雪峰;王喜阔;陈冲;文焕松;夏柯;刘丁 - 成都普思生物科技股份有限公司
- 2018-12-28 - 2019-05-14 - C07C69/145
- 本发明涉及植物化学技术领域，具体涉及一种从缬草中分离纯化的化合物及其方法和应用；本发明的化合物产品提取分离容易，方法简单，得率高；本发明的化合物结构稳定，化合物(Volvalerenal E2)作为一种首次报道其结构，并根据核磁二维等相关数据确定了其相对构型的新化合物，药理研究表明其具有保护神经细胞活的功能，在研制新型抗老年痴呆药物方面，能够作为一种潜体结构进行开发利用。
- 一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法-201910172576.9
- 张作山;李旭坤;江忠萍;李金涛;刘钦胜;王滢秀 - 山东省农药科学研究院
- 2019-03-07 - 2019-05-10 - C07C69/145
- 本发明提供了一种(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇醋酸酯化合物的合成方法，具体地，所述的方法包括步骤：用1,8‑辛二醇制备得到8‑溴代辛醇，随后进行酯化反应得到8‑溴辛醇醋酸酯，然后制备ω‑乙酰氧基辛烷基三苯基溴化膦盐，最后通过Scholoer‑wittig反应得到(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇醋酸酯。本发明方法原料易得，产率高，选择性好，适合工业化生产。
- 杜松芹烷型二萜及其类似物的不对称全合成方法-201710704135.X
- 谢建华;刘运亭;王立新 - 南开大学
- 2017-08-14 - 2019-02-26 - C07C69/145
- 本发明涉及杜松芹烷(Mulinane)型二萜类天然产物及其类似物的不对称全合成方法。以3‑异丙基‑2‑乙氧羰基环戊烯酮为起始原料，首先在手性螺环吡啶胺基膦配体的铱催化剂作用下通过不对称催化氢化方法来制备光学纯的手性醇，并将其氧化为β‑酮酸酯。通过烷基化反应构筑季碳中心，分子内的Friedel‑Crafts反应构筑三环体系。再经Birch还原、1，4‑共轭加成，增碳扩环反应等反应步骤构筑5‑6‑7三环基本骨架。通过1，2‑加成完成碳骨架的构筑，最后经后期官能团转化和修饰完成杜松芹烷型二萜类天然产物及其类似物的简洁、高效不对称全合成。
- 制备(E)-2-异丙基-5-甲基-2;4-己二烯基乙酸酯的方法-201410601658.8
- 金生刚;石桥尚树;汤本嘉恭 - 信越化学工业株式会社
- 2014-10-30 - 2019-01-25 - C07C69/145
- 提供了制备(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯基乙酸酯的简单且有效的方法。更具体地，提供了制备(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯基乙酸酯的方法，其包括步骤：将2‑异丙烯基‑5‑甲基‑4‑己烯酸(1)异构化成(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯酸(2)，将由此形成的(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯酸(2)还原成(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯醇(3)，并且将由此形成的(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯醇(3)乙酰化成(E)‑2‑异丙基‑5‑甲基‑2,4‑己二烯基乙酸酯(4)，
其中Ac表示乙酰基。
- 基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术-201711305627.8
- 徐国平;李国进;饶昀 - 江西依思特香料有限公司
- 2017-12-11 - 2018-08-07 - C07C69/145
- 本发明公开了基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，乙酸芳樟酯由天然芳樟醇和乙酸酐合成，其合成步骤如下：步骤一：原料的配制按1：1投入反应釜，向反应釜中加入反应物总量的0.8～1.5％的碳酸钾作为催化剂；步骤二：将生成物导进水洗釜中，向水洗釜中添加碱性溶液；步骤三：精馏。该基于真空及高温条件合成乙酸芳樟酯的技术，本工艺中的酯化反应在负压和高温状态下反应，由于酯化反应是可逆的，压力条件和温度条件能够有效的抑制生成物的逆向反应，提高正向反应的速度；在改反应过程中采用碳酸钾为催化剂，使得最终的产品收率达到70％以上。
- 一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的合成方法-201510302293.3
- 孙凤霞;孔飞飞;毛春丽;张琛;郝忠翠 - 河北凯力昂生物科技有限公司
- 2015-06-05 - 2018-06-19 - C07C69/145
- 本发明公开了一种(Z/E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇乙酸酯的合成方法，其特征在于以1‑卤代戊炔和1‑(2‑氧代四氢吡喃)庚基卤化镁为起始原料经偶联反应得到8‑(2‑氧代四氢吡喃)十二炔，经加氢、一锅法脱保护及酯化得到(Z)‑8‑十二碳烯‑1‑醇乙酸酯和(E)‑8‑十二碳烯‑1‑醇乙酸酯的摩尔比处于(90%~99.5%):(10%~0.5%)的比例区间。本发明所提供的合成方法，利用1‑卤代戊炔和1‑(2‑氧代四氢吡喃)庚基卤化镁作为起始原料，开辟了一条新的反应路线，具备路线短，副产物少，操作简单常规，减少繁琐的反应后处理工作，提高了生产效率。本发明提供的方法可以满足在实际应用过程中不同昆虫信息素诱捕器或诱芯对异构体比例的要求，并且适合大规模的工业生产。 1
- 橙花醇脂肪酸酯类衍生物及其应用和制备方法-201710505939.7
- 赵利刚;李燕;王春艳;任博;吕立勋;赵琳琳 - 华北理工大学
- 2017-06-27 - 2017-10-24 - C07C69/145
- 本发明属于医药技术领域，涉及一种橙花醇脂肪酸酯类衍生物及其应用和制备方法。所述的橙花醇脂肪酸酯是由橙花醇与直链脂肪酸酸经酯化反应而得到的，方法是首先脂肪酸与氯化亚砜反应制备酰氯，然后酰氯与橙花醇反应制备橙花醇脂肪酸酯，橙花醇酯可以作为促透剂用于贴剂、巴布剂、软膏剂、凝胶剂、喷雾剂外用制剂，从而提高药物的经皮吸收量，是一种很好的经皮吸收促透剂，具有广阔的应用前景。
- 乙酸松油酯的合成方法-201510629073.1
- 崔军涛 - 云南森美达生物科技有限公司
- 2015-09-29 - 2017-03-08 - C07C69/145
- 本发明公开了一种乙酸松油酯的合成方法，特别是由α‑蒎烯一步法合成乙酸松油酯的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1将SiO2气溶胶与路易斯酸水溶液混合，加热至70‑90℃并搅拌3‑5h；步骤2将搅拌后的混合溶液过滤，所得的固体SiO2在减压条件下100‑200℃干燥活化1‑3h得SiO2负载催化剂；步骤3将含有α‑蒎烯的原料油、乙酸水溶液以及SiO2负载催化剂加入到反应瓶中，搅拌反应；步骤4反应液过滤回收催化剂，油相经减压蒸馏，可得到高纯度的乙酸松油酯。本发明中原料油α‑蒎烯的转化率高达98%，而对乙酸松油酯的选择性也达到70%以上，大大提高了原料油的利用率；具有工艺简单，便于操作，生产成本低等优点。
- 一种反式4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法-201610587059.4
- 蓝晓春 - 福建福尔金生物科技有限公司
- 2016-07-25 - 2016-09-28 - C07C69/145
- 本发明公开了一种反式4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的合成方法，以3,4‑二乙酰氧基‑1‑丁烯和合成气为原料，在铑催化剂与助剂的作用下发生甲酰化反应，甲酰化反应温度为85℃～100℃，反应压力为85公斤～100公斤，合成气为氢气与一氧化碳的混合气体，制得3‑甲酰基‑1,2‑丁二醇二乙酯，然后将3‑甲酰基‑1,2‑丁二醇二乙酯通过酸催化剂进行脱羧反应，脱羧反应温度为85℃～120℃，得到反式4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛。本发明通过在甲酰化反应中加入助剂，并通过调节助剂与铑催化剂中铑的质量比，大大提高甲酰化的选择性，也降低了甲酰化的反应压力；本发明不需要溶剂，可以降低回收溶剂的损失，降低生产成本、生产难度，提高原料的利用率。
- 春尺蠖性信息素的制备方法-201610092476.1
- 侯雪玲;海力马依·海米提;阿吉艾克拜尔·艾萨 - 中国科学院新疆理化技术研究所
- 2016-02-19 - 2016-06-15 - C07C69/145
- 本发明涉及一种春尺蠖性信息素的制备方法，该方法以炔醇为原料，首先用二氢吡喃醚保护羟基，然后炔基与卤代烃发生偶联反应，最后经乙酰化反应生成化合物顺-4-十四碳烯乙酸酯和顺-6-十四碳烯乙酸酯，总收率分别为58.1％和55.2%。本方法具有原料易得、方法简洁、条件温和、总收率高、成本低廉、适合大规模生产等优点。为春尺蠖性信息素的广泛应用来取代化学农药防治水果害虫提供了必要的条件。并具有较高的理论意义和极好的应用价值。
- 一种利用醋酐进行乙酰化的方法-201510605884.8
- 马啸;陈亚君;朱全东;于安德;杨影 - 山东新和成药业有限公司
- 2015-09-22 - 2015-12-23 - C07C69/145
- 本发明提供一种利用醋酐进行乙酰化反应的方法，包括加料、乙酰化反应；所述加料，原料投料摩尔比为醇:醋酐=1:1-10；所述乙酰化反应，反应温度为20-200℃；反应压力为-0.1MPa~1MPa，反应时间为10min-8h。本发明的有益效果为：本发明不添加任何催化剂进行乙酰化反应，减少洗涤、脱水等后处理操作，而且无废（酸）水生成，具有很好的环保优势；醇的选择性为91.41-96.96%，醇的总转化率为99.00-99.50%，产物收率为90.50-96.48%；精馏回收的醋酐和醇套用3批后得醇选择性89.69-97.00%，醇的总转化率为99.00%，产物收率为88.79-96.03%。
- 一种合成乙酸诺卜酯的方法-201510474510.7
- 章志福;任向荣;俞忠华 - 江西创赢香精香料科技协同创新有限公司
- 2015-08-06 - 2015-10-21 - C07C69/145
- 本发明公开了一种合成乙酸诺卜酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将诺卜醇、醋酐、催化剂置于反应釜中，以醋酸盐或质子酸为催化剂，催化剂用量为诺卜醇质量的0.3%～5%；醋酐用量是诺卜醇质量的80%～90%；（2）将釜内温度升至50～100℃，搅拌速度控制在100～150 r/min，真空度0.06-0.1MPa，反应时间5～15h；（3）酯化反应结束，降釜温到室温，经碱洗，水洗后得乙酸诺卜酯。本发明收率得到了明显提高，大大降低了后续碱洗的成本和污水的排放，简化了后期处理工序；最终使得生产成本明显降低。
- 乙酸松油酯的制备方法-201510276768.6
- 陈键泉;陈伟强;黄宇平;车乾池;黄蕾;岑潮锋 - 广西梧松林化集团有限公司
- 2015-05-27 - 2015-09-23 - C07C69/145
- 本发明公开一种乙酸松油酯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将松油醇和乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入自制催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸松油酯的纯度和得率得以提高。
- 乙酸芳樟酯的制备方法-201510276790.0
- 陈键泉;陈伟强;车乾池;黄宇平;苏炳连;董俊 - 广西梧松林化集团有限公司
- 2015-05-27 - 2015-09-23 - C07C69/145
- 本发明公开一种乙酸芳樟酯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将100份芳樟醇和80份～85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份～0.8份自制催化剂，并加热至100℃～120℃，反应1小时～3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸芳樟酯的得率得以提高。
- 一种薄荷中可抗呼吸道合胞病毒的有效成分及制备方法-201510088480.6
- 周长征;陈飞;姚梅悦;张霞;周祉延;牛凤菊 - 周长征
- 2015-02-26 - 2015-07-29 - C07C69/145
- 本发明属于中药活性成分生产提取工艺以及结构鉴定领域，涉及薄荷抗呼吸道合胞病毒有效成分的鉴定和该有效成分提取分离的新工艺以及在制药领域的新用途，具体涉及利用抗病毒追踪的方式提取制备薄荷抗呼吸道合胞病毒的有效成分，利用质谱核磁技术对该有效成分进行鉴定。具体步骤包括蒸馏水回流提取薄荷，醇沉，抗病毒，溶解沉淀，处理D101大孔树脂，上样于大孔树脂，不同浓度梯度洗脱，每200ml接一瓶每个浓度梯度洗脱至无色，每个洗脱液进行抗病毒确定部位，紫外灯观察合并有效部位，进行制备薄层，进行抗病毒实验，确定有效部位，利用质谱核磁技术对该有效部位中成分进行鉴定。本发明采用抗病毒追踪的方法首次发现了薄荷中抗呼吸道合胞病毒的有效成分。
- 对映贝壳杉二萜衍生物及其制备方法和应用-201510020406.0
- 张永红;翁绳美;王菲;吴丽平;张磊 - 福建医科大学
- 2014-01-22 - 2015-04-29 - C07C69/145
- 本发明涉及对映贝壳杉二萜衍生物及其制备方法和应用。本发明从红树林伴生植物卤地菊中提取、分离出一种对映贝壳杉型二萜化合物:对映-贝壳杉-16-烯-19-酸，并以此为基础进行结构改造，合成出了贝壳杉型二萜化合物的系列衍生物，贝壳杉型二萜化合物的系列衍生物的结构如通式1-4所示。本发明得到了具有α-亚甲基酮活性官能团的对映贝壳杉烯类二萜化合物，经实验研究表明，这些衍生物对多种人体肿瘤细胞具有良好的抑制活性，因此，可以用于制备抗肿瘤药物。
- 一种由醋酸与正丁烯制备醋酸仲丁酯的方法-201210427678.9
- 李花伊;霍稳周;吕清林;刘野;魏晓霞;田丹 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2012-11-01 - 2014-05-14 - C07C69/145
- 本发明公开一种由醋酸与正丁烯制备醋酸仲丁酯的方法，包括如下内容：正丁烯、反应溶剂和醋酸通过装有强酸性阳离子交换树脂催化剂的固定床反应器进行加成反应，反应温度为80℃～200℃，反应压力为1.0MPa～6.0MPa，醋酸的液时体积空速为0.1h-1～4h-1，正丁烯与醋酸的摩尔比为1.0：1～5.0：1，反应溶剂为砜类化合物中的一种或几种，砜类化合物的加入量为正丁烯质量的0.05%～6.0%。该方法采用离子交换树脂催化剂，通过在反应原料中加入反应溶剂，使反应物混合均匀，接触更充分，解决了醋酸与正丁烯互溶性差，导致反应效率低的问题，在相同的反应条件下，提高了醋酸转化率。
- 一种王浆酸衍生物及其制备方法和应用-201410027304.7
- 赵瑞林;王占喜;赵玮璇;史记华;曹红志;赵银龙;李兵群 - 石家庄维奥化工有限公司
- 2014-01-21 - 2014-05-14 - C07C69/145
- 本发明涉及一种王浆酸衍生物，其特征在于：所述的王浆酸衍生物的化学式结构为
本发明的有益效果是：王浆酸是蜂王浆中发现的不饱和脂肪酸，无毒，王浆酸具有很好的生物活性，王浆酸衍生物具有与王浆酸类似的生理特性，相对于商品疫苗，添加0.001%～2%王浆酸或其衍生物，机体在2～4天的抗体滴度比对照组高1～4（21～4）。
- 一种以十三碳化合物为原料制备亚洲玉米螟性信息素的新方法-201410006922.3
- 刘伟;张大伟;潘洪玉;杨鹏;蒋龙;杨国庆 - 吉林大学
- 2014-01-07 - 2014-04-02 - C07C69/145
- 一种以十三碳化合物作为起始原料制备亚洲玉米螟性信息素的新方法，属于农业植物保护技术领域。本发明提供了一种以十三碳化合物作为起始原料的亚洲玉米螟性信息素制备新方法。特别是本发明首次提出了一种创新、独特的“13C+1C”合成策略用于亚洲玉米螟性信息素的化学合成，具有原料成本低廉、合成路线短、合成条件简单、总收率高等特点，可适用于工业化生产。
- 一种 (Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法-201310646859.5
- 李德军;张作山;李旭坤;陈强;左伯军;江忠萍;韩济峰 - 山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司
- 2013-12-04 - 2014-03-12 - C07C69/145
- 发明涉及一种(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯化合物的合成方法，先用1,8-二溴辛烷和三苯基磷反应生成ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐，然后ω-溴代辛烷基三苯基溴化膦盐在有机碱二甲亚砜钠盐作用下与醛类反应生成ω-溴代十二碳烯，再经氢氧化钠水解得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇，(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇与乙酸酐乙酰化反应得到(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇醋酸酯。本发明1,8-二溴辛烷原料易得，相比8-溴辛醇稳定，不会在成盐过程中自身发生缩合反应；Wittig反应采用混合溶剂，有机碱采用二甲亚砜钠盐，有利于wittig反应在低温均相条件下进行，有利于产物顺反结构比例在适宜范围之内。
- 印度谷螟性信息素9Z,12E-十四碳二烯-1-醇乙酸酯的合成-201210302041.7
- 陶云海;黄飞;杨婉秋 - 昆明博鸿生物科技有限公司
- 2012-08-23 - 2014-03-12 - C07C69/145
- 发明公开了印度谷螟性信息素9Z,12E-十四碳二烯-1-醇乙酸酯的合成方法。以1,9-壬二醇和3E-戊烯-1-醇为起始原料，1,9-壬二醇经单酯化反应得到9-羟基壬醇乙酸酯，再经氯铬酸吡啶氧化得到关键中间体9-氧代壬醇乙酸酯，3E-戊烯-1-醇经溴代得到5-溴-3E-戊烯，5-溴-3E-戊烯与三苯基膦反应所得的3E-戊烯基三苯基溴化膦经有机碱处理后与9-氧代壬醇乙酸酯发生Wittig反应得到(9Z,12E)-十四碳二烯-1-醇乙酸酯。本发明的优点是原料廉价易得，合成路线简单，反应条件温和，操作便利安全，产率高，成本低。
- 萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及应用-201310601437.6
- 沈润溥;宋小华;吴春雷;高晓忠;刘伟;潭艳;於红艳;吴毅斌 - 绍兴文理学院
- 2013-11-22 - 2014-02-05 - C07C69/145
- 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用，本发明先在惰性气体保护下，在有机溶剂及碱存在下对C10膦酸酯在-40～30℃温度条件下进行解离反应；解离完毕后，加入C5醛，在有机溶剂及碱存在下，在-40～30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应。本发明制得的目标产物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯（1），工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
- 制备3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的方法及其应用-201310601249.3
- 沈润溥;宋小华;吴春雷;高晓忠;刘伟;钟晓娟;张珍珍;吴毅斌 - 绍兴文理学院
- 2013-11-22 - 2014-02-05 - C07C69/145
- 本发明涉及有机合成领域，公开了一种3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用。本发明方法先在惰性气体保护下，在有机溶剂及碱存在下对C10膦酸酯在-40～30℃温度条件下进行重排解离反应；重排解离完毕后，加入C5醛，在有机溶剂及碱存在下，在-40～30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应。本发明制得的目标产物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯（1），工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
- 3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯的制备方法及其应用-201310601417.9
- 吴春雷;宋小华;沈润溥;钟晓娟;张珍珍;吴美玲;邵戴妮;吴毅斌 - 绍兴文理学院
- 2013-11-22 - 2014-02-05 - C07C69/145
- 本发明涉及有机合成领域，公开了一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯（1）的制备方法，本发明方法将香叶基氯三苯基鏻盐（6），与五碳醛（7）在碱的作用下进行Wittig缩合反应得到3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯（1）。本发明以香叶基氯三苯基鏻盐（6）和五碳醛（7）仅须一步反应即可制备得到3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯醇乙酸酯（1），工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，极具工业价值。
- 3A,4,5,6,7,7A-六氢-3H-4,7-亚甲基-茚-5-基酯及其制备方法-201210231212.1
- J·A·拉索莫 - 国际香料和香精公司
- 2012-07-05 - 2014-01-22 - C07C69/145
- 本发明涉及3a,4,5,6,7,7a-六氢-3H-4,7-亚甲基-茚-5-基酯和制备其的新方法。
- 乙酸异戊烯酯及其制备方法-201210232041.4
- A·P·S·纳鲁拉 - 国际香料和香精公司
- 2012-07-05 - 2014-01-22 - C07C69/145
- 本发明涉及乙酸异戊烯酯及制备其的新方法。
- 一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法-201310449435.X
- 田金金;甄剑飞;曾县明;单国红;管敏虾 - 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成特种材料有限公司
- 2013-09-27 - 2013-12-25 - C07C69/145
- 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括如下步骤：（1）在有机溶剂中，膦试剂的作用下，环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应，得到烯醛醇；（2）将步骤（1）得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应，得到所述的烯醛醇酯；（3）在双键转位催化剂和氢气的作用下，步骤（2）得到的烯醛醇酯发生双键转位反应，得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该制备方法以环氧丙烷和丙烯醛为原料经过三步反应得到五碳醛，本发明的原料为常见的化工原料，廉价易得成本较低，操作简单，且原子经济性极高，无三废产生，是一条有效的合成路线。
- 苹果蠹蛾性信息素中间体(2E,4E)-2,4-己二烯醇醋酸酯的合成方法-201310299705.3
- 何伟;邵言中;游海军;黄焜;崔健 - 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司
- 2013-07-17 - 2013-10-23 - C07C69/145
- 本发明涉及昆虫性信息素中间体的化学合成领域，具体地，本发明涉及一种苹果蠹蛾性信息素中间体(2E,4E)-2,4-己二烯醇醋酸酯的合成方法。根据本发明的方法，以山梨酸为起始物料，经与氯甲酸乙酯生成一种活性酸酐，该活性酸酐在硼氢负离子还原剂/无机碱水溶液的还原体系下生成(2E,4E)-己二烯-1-醇，经过酯化反应，最后获得(2E,4E)-2,4-己二烯醇醋酸酯。本发明的合成方法，原料易得，反应条件温和，便于操作，对设备管道要求不高，产品收率高，后处理简便，环境友好。适合大规模的工业化生产。
- 专利分类
