[发明专利]一种3-己氧基丙酸己酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910082764.2 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109734592A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 陈有权;康伦国;姚东生;阳京辉 | 申请（专利权）人： | 韶关市合众化工有限公司;合众（佛山）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/54;C07C69/708 |
| 代理公司： | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人： | 周胜明 |
| 地址： | 512029 广东省韶关*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑己氧基丙酸己酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸己酯和己醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑己氧基丙酸己酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱己醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明涉及一种3‑己氧基丙酸己酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 己氧基 丙酸 己酯 己醇 制备 中和 碱性物质水溶液 丙烯酸己酯 催化剂溶液 加热真空 酸性物质 真空蒸馏 蒸馏真空 制备过程 蒸馏 出水层 馏出液 脱出 滴加 分层 收率 催化剂 加热 | ||
【主权项】：
1.本发明涉及一种3‑己氧基丙酸己酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸己酯和己醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑己氧基丙酸己酯转化率后，降温;(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱己醇至其浓度达到要求，降温;(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。
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- 本发明涉及一种3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱叔丁醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明涉及一种3‑叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。
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- 陈国华;陈向桃;杜东;晏萌萌;袁科 - 四川理工学院
- 2016-12-16 - 2019-04-09 - C07C67/31
- 本发明属于医药化工领域，具体为一种16‑羟基‑9‑烯‑十六羧酸酯的合成方法。该方法包括以下步骤：1）、采用多羟基脂肪酸作为反应起始原料，然后将其加入单口反应瓶中，并加入硅油和原酸缩酸酯，在氮气保护下，控制合成反应温度为50~120℃，反应时间为2~8h；2）、继续加入烯烃化反应催化剂，控制烯烃化反应温度为110~180℃，反应时间为3~8h；3）、冷却到室温，加入适量H2O，搅拌水解约30min，然后调节pH到5.0，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，旋转蒸干得到粗品16‑羟基‑9‑烯‑十六羧酸酯。该方法操作简单，反应所涉及到试剂对环境友好，目标产物分离纯化简单。
- 月桂酸单甘酯的制备方法-201811530725.6
- 党彤 - 党彤
- 2018-12-14 - 2019-04-05 - C07C67/31
- 本发明公开一种月桂酸单甘脂的制备方法，包括以下步骤：（1）月桂酸单甘酯的催化合成：将月桂酸缩水甘油酯、纯水、有机溶剂、非贵金属盐搅拌，先在40‑50℃下搅拌反应4‑6h，超声处理10‑20min，然后在60‑70℃下搅拌反应20h；（2）月桂酸单甘酯的分离纯化。本发明提供的方法，制备方法简单、环保，原料转化率高，转化率能达到80%以上，目标产物收率高。
- 一种乳酸基环保增塑剂的制备方法及其应用-201610651671.3
- 蒋平平;刘涛;刘洪亮;李梦天 - 江南大学
- 2016-08-10 - 2019-03-19 - C07C67/31
- 一种乳酸基环保增塑剂的制备方法及其应用，属于精细化学品合成及塑料助剂应用技术领域。本发明使用乳酸、多元醇和乙酸酐为主要原料，通过酯化和乙酰化两步反应得到粗品环保增塑剂，粗品经脱带水剂、脱醇分离后获得提纯后的乳酸酯，其分子结构是一种带有支链的低聚酯。本发明利用乳酸分子中具有羟基和羧基的官能结构，进行分子的改造及结构的官能团化，制备所得的环保型增塑剂粘度低，颜色浅，无苯环结构，低毒环保，容易生物降解，与PVC相容性好，耐有机溶剂迁移，适合工业化生产。本发明制备所得的新型乳酸基环保增塑剂，有望替代传统的邻苯二甲酸类增塑剂。
- 一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺-201811589638.8
- 黄尔青;孙亚杰 - 南京莱克施德药业有限公司
- 2018-12-25 - 2019-03-12 - C07C67/31
- 本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，包括以下工艺步骤：第一步，采用无水甲苯为溶剂，在溶剂中加入甲醇钠的甲醇溶液为碱，室温下，在溶剂中滴加4‑氯乙酰乙酸甲酯，滴加完毕后，搅拌，搅拌过程中加热至65‑70摄氏度，反应3‑5小时，得到4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的钠盐，第二步，钠盐经酸化，酸调节PH5‑6，搅拌30min，调节PH至3‑4，得到甲苯层和水层，甲苯层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，减压蒸馏，除去甲苯，得到4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯粗品，粗品减压蒸馏，得到纯度99%的目标产物。本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备工艺，实现有效的高品质、低成本的合成。
- 一种植物油多元醇及其制备方法和应用-201811195729.3
- 郭凯;方正;邱传虹;何伟;朱宁;胡欣;欧阳平凯 - 南京工业大学
- 2018-10-15 - 2019-01-11 - C07C67/31
- 本发明公开了一种植物油多元醇及其制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：(1)将双氧水、有机酸、催化剂和稳定剂制成的混合液与植物油同时泵入微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中反应，得到反应流出液；(2)将甘油和氢氧化钾制成的混合液与环氧芳香烃分别同时泵入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中反应，得到反应流出液；(3)将步骤(1)得到的反应流出液与步骤(2)得到的反应流出液分别同时泵入微通道模块化反应装置的第三微结构反应器中反应，得到植物油多元醇。本发明制备得到的植物油多元醇结构新颖，羟值较高且分布均匀，粘度较低，可完全替代传统石化多元醇应用于聚氨酯泡沫材料的制备。
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