[发明专利]红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法

摘要

一种红土镍矿酸焙烧‑溶出‑碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法，包括以下步骤：(1)将红土镍矿烘干后磨细；(2)与硫酸铵混合；(3)在350±10℃焙烧后550±10℃焙烧；(4)酸焙烧熟料与水混合一次溶出，过滤分离；(5)滤渣与氢氧化钠混合后焙烧；(6)碱焙烧熟料与水混合二次溶出；(7)滤液与NaCl溶液混合并加入活性剂再调节pH，静置熟化；(8)过滤水洗烘干制成纳米SiO₂；(9)加入到氢氧化锂溶液中，搅拌后加入到氯化亚铁溶液中，加热至200±10℃水热反应合成前驱体；(10)将前驱体和蔗糖在氢气流通条件下，加热至600～800℃煅烧。本发明的方法有效解决低品位红土镍矿中硅元素的高附加值应用。

主权项

1.一种红土镍矿酸焙烧‑溶出‑碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将红土镍矿烘干去除水分，然后破碎并磨细至200目以下，得到红土镍矿粉料；(2)将红土镍矿粉料和硫酸铵按质量比1:(1～1.5)均匀混合，得到混合物料；(3)将混合物料在350±10℃焙烧1～3h，然后升温至550±10℃焙烧1～3h，得到酸焙烧熟料；(4)将酸焙烧熟料与水按质量比1:(3～5)混合，然后在95±2℃条件下一次溶出，一次溶出时间40～100min；一次溶出后的物料过滤分离，获得一次滤液和主要成分为SiO₂的一次滤渣；(5)将一次滤渣与氢氧化钠混合，混合比例按滤渣中的SiO₂与氢氧化钠的摩尔比为1:(1～1.5)，混合后的物料在550±10℃焙烧1～3h，得到碱焙烧熟料；(6)将碱焙烧熟料与水按质量比1:(3～5)混合，然后在95±2℃条件下二次溶出，二次溶出时间40～100min；二次溶出后的物料过滤分离，获得含Na₂SiO₃的二次滤液和二次滤渣；(7)将二次滤液与NaCl溶液混合，NaCl溶液的质量浓度为30～50％，混合比例按二次滤液与NaCl溶液的体积比为1:(0.1～0.3)，再加入活性剂PEG400，加入量按PEG400占二次滤液体积的1～3％；然后在温度75±3℃条件下搅拌，并滴加硫酸溶液调节全部物料的pH值在6～6.5，最后静置熟化1～3h，获得熟化物料；(8)将熟化物料过滤，获得的固相水洗至洗液为中性，再烘干去除水分，制成纳米SiO₂；(9)将纳米SiO₂加入到氢氧化锂溶液中，搅拌均匀后制成悬浊液；将悬浊液加入到氯化亚铁溶液中，搅拌均匀后制成混合悬浊液；将混合悬浊液置于反应釜中，加热至200±10℃进行水热反应至少15h，反应后的物料进行离心分离，获得的固相水洗至洗液为中性，再烘干去除水分，制成前驱体；混合悬浊液中SiO₂:LiOH:FeCl₂＝1:(1.0～1.3):(1.0～1.2)；(10)将前驱体和蔗糖混合均匀，然后置于加热炉中，在氢气流通的气氛条件下，加热至600～800℃煅烧5～8h；其中蔗糖占前驱体总质量的10～20％；煅烧后的物料随炉冷却至常温，制成用于锂离子电池正极材料的硅酸铁锂/碳材料。