[发明专利]红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法

权利要求书

1.一种红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将红土镍矿烘干去除水分，然后破碎并磨细至200目以下，得到红土镍矿粉料；

(2)将红土镍矿粉料和硫酸铵按质量比1:(1～1.5)均匀混合，得到混合物料；

(3)将混合物料在350±10℃焙烧1～3h，然后升温至550±10℃焙烧1～3h，得到酸焙烧熟料；

(4)将酸焙烧熟料与水按质量比1:(3～5)混合，然后在95±2℃条件下一次溶出，一次溶出时间40～100min；一次溶出后的物料过滤分离，获得一次滤液和主要成分为SiO₂的一次滤渣；

(5)将一次滤渣与氢氧化钠混合，混合比例按滤渣中的SiO₂与氢氧化钠的摩尔比为1:(1～1.5)，混合后的物料在550±10℃焙烧1～3h，得到碱焙烧熟料；

(6)将碱焙烧熟料与水按质量比1:(3～5)混合，然后在95±2℃条件下二次溶出，二次溶出时间40～100min；二次溶出后的物料过滤分离，获得含Na₂SiO₃的二次滤液和二次滤渣；

(7)将二次滤液与NaCl溶液混合，NaCl溶液的质量浓度为30～50％，混合比例按二次滤液与NaCl溶液的体积比为1:(0.1～0.3)，再加入活性剂PEG400，加入量按PEG400占二次滤液体积的1～3％；然后在温度75±3℃条件下搅拌，并滴加硫酸溶液调节全部物料的pH值在6～6.5，最后静置熟化1～3h，获得熟化物料；

(8)将熟化物料过滤，获得的固相水洗至洗液为中性，再烘干去除水分，制成纳米SiO₂；

(9)将纳米SiO₂加入到氢氧化锂溶液中，搅拌均匀后制成悬浊液；将悬浊液加入到氯化亚铁溶液中，搅拌均匀后制成混合悬浊液；将混合悬浊液置于反应釜中，加热至200±10℃进行水热反应至少15h，反应后的物料进行离心分离，获得的固相水洗至洗液为中性，再烘干去除水分，制成前驱体；混合悬浊液中SiO₂:LiOH:FeCl₂＝1:(1.0～1.3):(1.0～1.2)；

(10)将前驱体和蔗糖混合均匀，然后置于加热炉中，在氢气流通的气氛条件下，加热至600～800℃煅烧5～8h；其中蔗糖占前驱体总质量的10～20％；煅烧后的物料随炉冷却至常温，制成用于锂离子电池正极材料的硅酸铁锂/碳材料。

2.根据权利要求1所述的一种红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法，其特征在于所述的红土镍矿按质量百分比含Fe 13～14％、Ni 1～1.5％、MgO 25～28％、Al₂O₃ 4～6％、SiO₂ 43～45％，其余为杂质和烧失成分。

3.根据权利要求1所述的一种红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法，其特征在于步骤(3)中，焙烧过程产生的三氧化硫和氨气用硫酸吸收，得到的硫酸铵溶液；将硫酸铵溶液经蒸发、浓缩和结晶后制成硫酸铵，返回步骤(2)循环使用。