[发明专利]红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法在审

专利信息
申请号: 201910052107.3 申请日: 2019-01-21
公开(公告)号: CN109802116A 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 常龙娇;刘连利;张富胜;王雪娇;姚传刚 申请(专利权)人: 渤海大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 121013 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 焙烧 溶出 红土镍矿 碱焙烧 硅酸铁 前驱体 水混合 烘干 制备 加热 低品位红土镍矿 硫酸铵 氯化亚铁溶液 氢氧化锂溶液 熟料 焙烧熟料 过滤水洗 静置熟化 氢气流通 氢氧化钠 水热反应 有效解决 硅元素 活性剂 蔗糖 滤渣 磨细 煅烧 合成 应用
【说明书】:

一种红土镍矿酸焙烧‑溶出‑碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法,包括以下步骤:(1)将红土镍矿烘干后磨细;(2)与硫酸铵混合;(3)在350±10℃焙烧后550±10℃焙烧;(4)酸焙烧熟料与水混合一次溶出,过滤分离;(5)滤渣与氢氧化钠混合后焙烧;(6)碱焙烧熟料与水混合二次溶出;(7)滤液与NaCl溶液混合并加入活性剂再调节pH,静置熟化;(8)过滤水洗烘干制成纳米SiO2;(9)加入到氢氧化锂溶液中,搅拌后加入到氯化亚铁溶液中,加热至200±10℃水热反应合成前驱体;(10)将前驱体和蔗糖在氢气流通条件下,加热至600~800℃煅烧。本发明的方法有效解决低品位红土镍矿中硅元素的高附加值应用。

技术领域

本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法。

背景技术

镍作为一种重要的战略金属,被广泛应用到钢铁工业、磁性工业、军事、有色金属、特殊合金、贮氢材料、特种镍粉、新型涂镍复合材料、二次电池、医疗卫生等高新技术领域;随着世界经济一体化的高速发展,可用的硫化镍资源已日益枯竭;世界镍资源70%的红土镍矿被认为是世界上最大的镍资源,是含有铁、镁、硅、镍、钴等多种元素的矿产资源,镍的含量较低,一般为1~3%、硅含量高(40%左右),主要采取湿法冶金工艺提取镍等有价元素;相较于火法工艺,湿法工艺简单、成本低,同时可以有效回收红土镍矿中钴元素。

湿法工艺根据浸出剂和浸出条件的不同可分为氨浸法、高压酸浸法、常压酸浸法、微生物浸出法等;常压酸浸是目前红土镍矿处理工艺研究较为热门的方向,常压酸浸红土镍矿具有工艺简单、能耗低、投资少、操作简单等优点,但镍的回收率低、污染严重;高压酸浸法镍和钴的浸出率高,只适合处理镁含量低的红土镍矿,且高压操作也限制了该方法的应用;微生物浸出法是比较环保的红土镍矿处理方法,但工业放大过程的浸出率极不稳定,存在生产周期长、微生物培养成本高、有机酸循环利用等问题。

湿法工艺从发展循环经济的角度出发,综合利用了镍、钴、镁等元素,并考虑了原料的循环利用,但低品位红土镍矿中的硅元素含量高于40%,酸法处理工艺矿石中含量较高的硅没有加以利用,存在着废渣排放问题。

正极材料作为锂离子动力电池四大材料的核心材料,也是区别多种锂离子电池的依据,占成本的40%以上,正极材料由于其价格偏高、比容量偏低而成为制约锂离子电池大规模推广应用的瓶颈;因此,正极材料的研究成为当前锂离子动力电池最为关注的板块;与其它正极材料相比,新型聚阴离子型材料以其优良的热稳定性、安全性及低成本的优势,成为当前电极材料研究的热点;特别是以硅酸铁锂(Li2FeSiO4)为代表的硅酸盐材料,由于稳定的电化学性能和极高的安全性而受到广泛关注。

纳米SiO2具有原材料来源广、价格低廉等优点,成为制备Li2FeSiO4的较佳选择,而低品位红土镍矿中硅元素的含量约占40%左右,极具综合利用价值;利用低品位红土镍矿提取SiO2,进而作为锂离子电池正极材料Li2FeSiO4的原料,目前的研究还较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种红土镍矿酸焙烧-溶出-碱焙烧提取硅并制备硅酸铁锂/碳的方法,以红土镍矿为原料,先加入硫酸铵进行酸焙烧,再溶出后加入碱进行减焙烧,提取出纳米二氧化硅,作为硅源制备硅酸铁锂/碳(Li2FeSiO4/C)材料,高效利用红土镍矿的同时,制备出可用于锂电池正极的硅酸盐材料。

本发明的方法包括以下步骤:

1、将红土镍矿烘干去除水分,然后破碎并磨细至200目以下,得到红土镍矿粉料;

2、将红土镍矿粉料和硫酸铵按质量比1:(1~1.5)均匀混合,得到混合物料;

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