[发明专利]一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法在审
| 申请号： | 201910048458.7 | 申请日： | 2019-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN109651204A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;徐豪杰 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/50 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2‑苯基丁酰脲的方法包括以下步骤：(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(w/w)乙醇搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液浓缩回收乙醇，得到含2‑苯基丁酰脲的混合物；(2)向步骤(1)得到的含有2‑苯基丁酰脲的混合物中加入含量95％(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2‑苯基丁酰脲粗品；(3)向步骤(2)得到的2‑苯基丁酰脲粗品中加入含量95％(w/w)乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，结晶、离心、真空干燥得2‑苯基丁酰脲精品；本发明操作简单，易于控制，实现了循环经济，降低了生产成本，适合工业化生产要求。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 酰脲 活性炭 苯巴比妥 废渣 分离纯化 升温搅拌 混合物 粗品 溶解 工业化生产要求 乙醇水溶液 滤液浓缩 升温溶解 乙醇搅拌 纯化水 乙醇 滴加 析晶 压滤 生产 洗涤 生产成本 保温 精品 | ||
【主权项】：
1.一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2‑苯基丁酰脲的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(w/w)乙醇搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液浓缩回收乙醇，得到含2‑苯基丁酰脲的混合物；(2)向步骤(1)得到的含有2‑苯基丁酰脲的混合物中加入含量95％(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2‑苯基丁酰脲粗品；(3)向步骤(2)得到的2‑苯基丁酰脲粗品中加入含量95％(w/w)乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，结晶、离心、真空干燥得2‑苯基丁酰脲精品。
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- 2017-12-28 - 2018-06-08 - C07C273/18
- 本发明公开了一种利用可见光催化CO2一步法直接合成N,N′‑二烷基脲及其衍生物的方法，在催化剂存在的条件下，有机胺和CO2合成得到N,N′‑二烷基脲及其衍生物。本发明的目的是提供一种燃煤电厂烟气二氧化碳直接资源化利用制备N,N′‑二烷基脲的方法。
- 一种原料瓜氨酸的提纯方法-201610844840.5
- 李斌水;米造吉;何连顺;马腾;李霆;马静;杨涛 - 精晶药业股份有限公司
- 2016-09-23 - 2018-04-24 - C07C273/18
- 本发明涉及瓜氨酸的生产技术领域，公开了一种原料瓜氨酸的提纯方法，包括一、将原料粗品瓜氨酸溶解于其2～10倍重量的、30～70℃的水中，再加入活性吸附剂，控制溶液在35～60℃条件下吸附20～40分钟，之后将吸附剂脱除并依次过0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜过滤；活性吸附剂包括粗炭和细炭，其中粗炭添加量为瓜氨酸质量的0.1%～0.2%、细炭添加量为瓜氨酸质量的1%～3%；二、将所得滤液降温结晶，经低温过滤、洗涤、干燥得到纯品瓜氨酸。本发明方法能够有效将瓜氨酸原料提纯，所得瓜氨酸晶体质量稳定、红外匹配度高，具有操作简单的优点，适于高纯瓜氨酸的规模化生产。
- 四丁基脲的制备工艺-201610852584.4
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C273/18
- 本发明提供一种运用光气法合成四丁基脲的制备工艺，以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其工艺步骤如下(1)在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂；(2)调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品；(3)四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。本发明的制备方法操作步骤简便，原料价廉易得，产品质量好，反应收率达90％以上，纯度达99％以上。
- 一种乙醇法制备四丁基脲的方法-201610716029.9
- 马英华;马会强;韦永继;张红伟;郭菊荣;赵晓东 - 黎明化工研究设计院有限责任公司
- 2016-08-18 - 2018-03-09 - C07C273/18
- 本发明公开了一种乙醇法制备四丁基脲的方法，将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中；二丁胺中加入水，搅拌均匀；将双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到二丁胺水溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃，反应时间为1～8h；反应结束，将有机相和水相分离，将有机相水洗、干燥得到四丁基脲。分离出的水相中加入氢氧化钠，分离出有机相，得到二丁胺，可直接用于合成反应，使二丁胺再循环使用。该方法采用毒性较小的乙醇做溶剂，得到的产品纯度高，该方法简单、便捷、安全、可操作性强。
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