[发明专利]一种大尺寸颗粒状磷化锡化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910029191.7 | 申请日： | 2019-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN109534308A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 朱宝华;王桂霞;张智豪;顾玉宗 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C01B25/08 | 分类号： | C01B25/08;C09K11/70 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 475004*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种大尺寸颗粒状磷化锡化合物的制备方法，具体以：将红磷、单质锡、与单质碘一同密封于石英管中，放于单温区管式炉中，通过升温和降温程序制备磷化锡化合物。所得磷化锡化合物Sn4P3的形状为颗粒状，尺寸为250nm～4μm，本发明使用无毒的磷源，在比较温和的条件下制备出了大尺寸颗粒状磷化锡化合物。在荧光测试中，本发明制备的颗粒状磷化物显示出非常好的荧光性质，在778nm处荧光峰强达到了18,000,000。本发明所制备的磷化锡化合物还可以在制备三阶非线性材料中进行应用。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 磷化锡 大尺寸颗粒 颗粒状 三阶非线性材料 降温程序 荧光测试 荧光性质 单质碘 管式炉 磷化物 石英管 荧光峰 单质 红磷 磷源 温区 密封 无毒 应用 | ||
【主权项】：
1.一种大尺寸颗粒状磷化锡化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取反应管，用高温乙炔火焰枪在离反应管口6～10cm的位置处烧制3个呈三角分布且向反应管内部凹陷的点；待反应管在自然环境中冷却，再向反应管中充满惰性气体；步骤2：将红磷单质、锡单质、碘单质装入反应管中，然后向反应管中放入2cm长的密封柱密封，接着将反应管固定在真空封管仪上，抽真空，当真空度达到0.1～1pa时，用乙炔火焰枪烧制密封柱所在的位置，直到完全密封；所述红磷单质和锡单质的质量比为1:1.5～2.4，所述碘单质的质量与红磷单质和锡单质的质量之和比为1:4～7；步骤3：将密封好的反应管放于单温区管式炉中，将有药品的一端放在管式炉的正中间，反应得到磷化锡化合物。
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