[发明专利]一种非水基凝胶注模成型制备泡沫碳的方法在审
| 申请号： | 201910015422.9 | 申请日： | 2019-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN109704768A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 于洪浩;李鑫 | 申请（专利权）人： | 沈阳理工大学 |
| 主分类号： | C04B35/524 | 分类号： | C04B35/524;C04B38/08;C04B35/52;C04B35/64 |
| 代理公司： | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人： | 马海芳 |
| 地址： | 110159 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种非水基凝胶注模成型制备泡沫碳的方法，属于泡沫碳成型和制备工艺技术领域。该方法包括：按配比，将有机单体和交联剂混合，溶解于醇类有机溶液中，得到单体预混液；将碳基前驱体、造孔剂加入单体预混液中，球磨混合均匀，加入引发剂，搅拌溶解，滴加催化剂，连续搅拌至固化，在40～50℃干燥后，在190～210℃预氧化4～6h，在惰性气氛下，在900～1200℃碳化2～4h，得到泡沫碳。该方法采用非水溶剂来制备泡沫碳材料，固相含量达65vol％，浆料性能稳定并且具有较好的流动性；坯体干燥时溶剂挥发快、工艺时间短，坯体形状尺寸可以设计，尺寸保留程度高；可以制备得到复杂形状的泡沫碳部件。 | ||
| 搜索关键词： | 泡沫碳 制备 凝胶注模成型 非水基 预混液 制备工艺技术 泡沫碳材料 非水溶剂 复杂形状 搅拌溶解 坯体干燥 坯体形状 球磨混合 溶剂挥发 有机单体 有机溶液 交联剂 前驱体 引发剂 预氧化 造孔剂 醇类 滴加 浆料 配比 碳化 碳基 催化剂 固化 成型 溶解 保留 | ||
【主权项】：
1.一种非水基凝胶注模成型制备泡沫碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：调配单体预混液按配比，将有机单体和交联剂混合，溶解于醇类有机溶液中，得到单体预混液；其中，按质量比，有机单体：交联剂＝(3～20)：1，单体预混液中，有机单体的质量浓度为19～21％；步骤2：配制非水基泡沫碳前驱体浆料将碳基前驱体、造孔剂加入单体预混液中，球磨混合均匀，得到非水基泡沫碳前驱体浆料；其中，非水基泡沫碳前驱体浆料中固相的体积百分比为50～65Vol.％；按体积比，造孔剂：碳基前驱体＝(30～80)：30；步骤3：凝胶注模成型向非水基泡沫碳前驱体浆料中，加入引发剂，搅拌至引发剂溶解，然后将加入引发剂的非水基泡沫碳前驱体浆料注入模具中，滴加催化剂，连续搅拌，直到非水基泡沫碳前驱体浆料固化，得到湿坯；其中，引发剂的加入质量为非水基泡沫碳前驱体浆料总质量的0.4～0.6wt.％；按体积比，催化剂：非水基泡沫碳前驱体浆料＝10～20mL：1L；步骤4：坯体干燥将湿坯在40～50℃干燥，干燥至湿坯不再收缩，得到素坯；步骤5：素坯预氧化将素坯在空气氛围中，在190～210℃下预氧化4～6h，得到预氧化后的素坯；步骤6：气氛烧结将预氧化后的素坯在惰性气氛下，在900～1200℃碳化2～4h，冷却至室温，得到泡沫碳。
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- 本发明一种智能手机用散热膜，所述散热贴片通过以下步骤获得步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成；所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成二苯甲酮四酸二酐25份，均苯四甲酸二酐16.5份，二氨基二苯甲烷23.5份，二甲基甲酰胺22份，N‑甲基吡咯烷酮9份，乙二醇1.5~2.5份，聚二甲基硅氧烷2~3份，邻苯二甲酸二丁酯0.8~1.5份。本发明降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性。
- 一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法-201711161527.2
- 王明杰;陈瑶;高建民;刘付 - 北京林业大学
- 2017-11-21 - 2018-04-17 - C04B35/524
- 本发明提供了一种利用酚醛树脂和工业碱木质素制备多孔木质陶瓷的方法。即通过酸处理工业碱木质素，与热固性酚醛树脂共混，经固化、烧结得到多孔木质陶瓷。木质素具有类似苯酚的化学结构，与酚醛树脂共混时可以替代部分苯酚应用，节约树脂用量。简单的酸处理对木质素有一定活化效果，在烧结过程中可以使木质素熔融起泡，不需要额外添加造孔剂即可得到具有丰富孔结构的木质陶瓷。
- 一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法-201711161564.3
- 王明杰;陈瑶;高建民;刘付 - 北京林业大学
- 2017-11-21 - 2018-04-13 - C04B35/524
- 本发明提供了一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。即以无水乙醇为稀释剂和分散剂，将工业碱木质素及高温潜伏性固化剂充分分散在环氧树脂体系中。通过高温固化成型、煅烧得到所述的木质陶瓷。通过使用低成本的工业碱木质素为原料，既有助于解决木质素高值化利用的难题，又可以促进环氧树脂固化，节约固化剂用量，降低生产成本。通过采用高温潜伏性固化剂，是树脂体系具有较长的常温适用期，并可以适应较高的搅拌温度，进一步改善了工艺性能。
- 基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法-201610141946.9
- 张东生;夏汇浩;周兴泰;杨新梅;叶林凤;冯尚蕾 - 中国科学院上海应用物理研究所
- 2016-03-14 - 2018-03-20 - C04B35/524
- 本发明公开了一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法。该方法包括对高分子预聚物前驱体溶于有机溶剂所生成的前驱体溶液进行低温固化成型的步骤，以及对低温固化成型所得到的玻璃炭生坯进行炭化处理的步骤；在对所述前驱体溶液进行低温固化成型的过程中，保持真空环境，并且在升温至70~90oC时，进行一段时间的保温，在该保温期间对所述前驱体溶液进行超声除气操作。本发明在玻璃炭制备过程中采用真空超声除气辅助聚合物前驱体固化，一方面可使最终制备出的玻璃炭材料的孔隙率大幅降低，耐磨性、硬度、弯曲强度等物理特性也随之大幅提升；另一方面，整个材料制备周期也得到大幅度缩短。
- 一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法-201610141947.3
- 张东生;夏汇浩;周兴泰;杨新梅;叶林凤;冯尚蕾 - 中国科学院上海应用物理研究所
- 2016-03-14 - 2018-03-16 - C04B35/524
- 本发明公开了一种基于高分子预聚物前驱体的玻璃炭材料制备方法。本发明玻璃炭材料制备方法包括对高分子预聚物前驱体溶于有机溶剂所生成的前驱体溶液进行低温固化成型的步骤，以及对低温固化成型所得到的玻璃炭生坯进行炭化处理的步骤；在对所述前驱体溶液进行低温固化成型的过程中，当升温至60~80oC时，进行一段时间的保温，并在该保温期间对所述前驱体溶液进行超声除气操作。本发明在玻璃炭制备过程中采用超声除气辅助聚合物前驱体固化，一方面可使最终制备出的玻璃炭材料的孔隙率大幅降低，耐磨性、硬度、弯曲强度等物理特性也随之大幅提升；另一方面，整个材料制备周期也得到大幅度缩短。
- 一种抗冲击保温纳米材料的制备方法-201710924762.4
- 张广红;赵明 - 宁波科邦华诚技术转移服务有限公司
- 2017-10-01 - 2018-01-26 - C04B35/524
- 本发明公开了一种抗冲击保温纳米材料的制备方法，以MOF‑SO3@SBA‑15纳米材料、环氧丙烯酸树脂、水合氧氯化锆、2—磺酸对苯二甲酸钠、N‑N—二甲基乙酰胺、甲基纤维素和滑石粉为主要原料，通过磺酸根功能化的金属有机骨架修饰的纳米分子筛复合粒子（MOF‑SO3@SBA‑15）,将其掺杂于聚合物中以制MOF‑SO3@SBA‑15改性的聚合物杂化质子保温膜,提高材料的保温性能；本发明的纳米材料制备条件温和,易于批量化、规模化生产,具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。
- 高致密性散热片的生产方法-201710665173.9
- 金闯;梁豪 - 太仓斯迪克新材料科技有限公司
- 2014-01-26 - 2018-01-12 - C04B35/524
- 本发明一种高致密性散热片的生产方法，包括在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成；石墨改性剂由以下重量份的组分组成二苯甲酮四酸二酐，均苯四甲酸二酐，二氨基二苯甲烷，二甲基甲酰胺，N‑甲基吡咯烷酮，乙二醇，聚二甲基硅氧烷，邻苯二甲酸二丁酯；将处理后的聚酰亚胺薄膜从室温升至1200℃后获得预烧制的碳化膜；将碳化膜升温至2850℃~2950℃后冷却，从而获得主烧制的石墨膜。本发明实现了导热性能的均匀性的同时，提高了产品的散热性能稳定性。
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