[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201910010072.7 | 申请日： | 2019-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN109734766B | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 李合兴;孟栋梁;王海波 | 申请（专利权）人： | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J51/00 | 分类号： | C07J51/00 |
| 代理公司： | 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 | 代理人： | 王晖 |
| 地址： | 455000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种泼尼松龙磷酸钠中间体的制备方法，所述的泼尼松龙磷酸钠中间体为式Ⅱ所示的泼尼松龙磷酸酯，采用泼尼松龙为原料与焦磷酰氯反应，反应步骤如下：A、在氮气保护下，将化合物Ⅰ加入到有机溶剂MTHP中，搅拌溶解，在‑50℃～‑60℃下，缓慢滴加焦磷酰氯，保温反应；B、反应结束，加入纯化水终止反应，静置分层；其中，静置分层时间为2h～4h；C、有机相加入纯化水萃取两次，然后在有机相中加入活性炭，保温脱色；其中，保温温度为30℃～50℃，脱色时间1h～2h；D、过滤，减压浓缩，降温出料，真空干燥得到化合物Ⅱ。本制备方法经济、环保角度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 泼尼松龙 磷酸钠 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种泼尼松龙磷酸钠中间体的制备方法，所述的泼尼松龙磷酸钠中间体为式Ⅱ所示的泼尼松龙磷酸酯，采用式Ⅰ所示的泼尼松龙为原料与焦磷酰氯反应，其特征在于：反应式为：![]()
反应步骤如下：A、在氮气保护下，将化合物Ⅰ加入到有机溶剂MTHP中，搅拌溶解，在‑50℃～‑60℃下，缓慢滴加焦磷酰氯，保温反应；其中，焦磷酰氯滴加时间为30min～1h，保温反应50min～2h；B、反应结束，加入纯化水终止反应，静置分层；其中，静置分层时间为2h～4h；C、有机相加入纯化水萃取两次，然后在有机相中加入活性炭，保温脱色；其中，保温温度为30℃～50℃，脱色时间1h～2h；D、过滤，减压浓缩，降温出料，真空干燥得到化合物Ⅱ；本步骤中，减压浓缩温度为50℃～80℃，真空干燥温度为50℃～80℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南利华制药有限公司，未经河南利华制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910010072.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
