[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201910010072.7 | 申请日： | 2019-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN109734766B | 公开（公告）日： | 2020-09-04 |
| 发明（设计）人： | 李合兴;孟栋梁;王海波 | 申请（专利权）人： | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J51/00 | 分类号： | C07J51/00 |
| 代理公司： | 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 | 代理人： | 王晖 |
| 地址： | 455000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泼尼松龙 磷酸钠 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种泼尼松龙磷酸钠中间体的制备方法，所述的泼尼松龙磷酸钠中间体为式Ⅱ所示的泼尼松龙磷酸酯，采用式Ⅰ所示的泼尼松龙为原料与焦磷酰氯反应，其特征在于：反应式为：
反应步骤如下：
A、在氮气保护下，将化合物Ⅰ加入到有机溶剂MTHP中，搅拌溶解，在-50℃～-60℃下，缓慢滴加焦磷酰氯，保温反应；其中，焦磷酰氯滴加时间为30min～1h，保温反应50min～2h；
B、反应结束，加入纯化水终止反应，静置分层；其中，静置分层时间为2h～4h；
C、有机相加入纯化水萃取两次，然后在有机相中加入活性炭，保温脱色；其中，保温温度为30℃～50℃，脱色时间1h～2h；
D、过滤，减压浓缩，降温出料，真空干燥得到化合物Ⅱ；本步骤中，减压浓缩温度为50℃～80℃，真空干燥温度为50℃～80℃；步骤A中投料比采用化合物Ⅰ:MTHP:焦磷酰氯=1:10~15:0.8～1.0，单位为：w/v/v，步骤B中投料比采用化合物Ⅱ:纯化水=1:1～2，单位为：w/v；步骤C中投料比采用化合物Ⅱ:纯化水:活性炭=1:3~6:0.05～0.1，单位为：w/v/w。
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