[发明专利]烃溶性卤素和硫醇根基/镁交换试剂在审

专利信息
申请号: 201880067516.4 申请日: 2018-09-20
公开(公告)号: CN111278837A 公开(公告)日: 2020-06-12
发明(设计)人: P.克内谢尔;D.齐格勒;M.西蒙 申请(专利权)人: 雅宝德国有限责任公司;慕尼黑路德维格-马克西米利安斯大学
主分类号: C07F3/02 分类号: C07F3/02;C07B49/00
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 周铁;黄登高
地址: 德国法*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及具有如下通式的烃溶性卤素或硫醇根基/镁交换试剂:R1MgR11‑n(OR3)n·LiOR2·(1‑n)LiOR3·a供体,其中:R1为C1‑C8烷基,并且OR2以及OR3相同或不同,并代表具有3至18个碳原子的伯烷醇根基残基、仲烷醇根基残基或叔烷醇根基残基,其中对于R2和/或R3而言,它们能够含有烷氧取代基OR4;a取0至2的值,n取介于0和1之间的值,并且所述供体为含有至少2个氮原子的有机分子。
搜索关键词: 烃溶性 卤素 硫醇 根基 交换 试剂
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于雅宝德国有限责任公司;慕尼黑路德维格-马克西米利安斯大学,未经雅宝德国有限责任公司;慕尼黑路德维格-马克西米利安斯大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201880067516.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种格氏试剂的连续制备方法-202110008688.8
  • 王修纲;刘爱民;李晓亮 - 兰州康鹏威耳化工有限公司
  • 2021-01-05 - 2023-07-04 - C07F3/02
  • 本发明涉及化工生产领域,特别是涉及一种格氏试剂的连续制备方法。本发明提供一种格氏试剂的连续制备方法,通过生产格氏试剂的管式连续装置制备格氏试剂,所述生产格氏试剂的管式连续装置包括环管反应装置,所述环管反应装置上设有用于驱动环管反应装置中的物料的驱动装置和用于加热环管反应装置中的物料的温度调节装置。本发明所提供的生产格氏试剂的管式连续装置,可以有效降低未反应物料累积量,整个装置除了启动时需要引发反应外,生产过程无需另外引发,保证生产安全。
  • 格氏试剂烯丙基溴化镁制备工艺-202310480504.7
  • 毕志强;朱春磊;邓雄飞;李晓强 - 研峰科技(北京)有限公司
  • 2023-04-28 - 2023-05-30 - C07F3/02
  • 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及格氏试剂烯丙基溴化镁制备工艺,包括以下操作步骤,步骤s1,金属镁装样:向固定床反应器中通入惰性气体,完成三次置换后,将金属镁与碘单质混合后,并向其中加入分子筛混合均匀形成填料层;步骤s2,固定床反应器升温:将固定床反应器升温至35‑40℃,直至固定床反应器中充满碘蒸汽,降至室温;步骤s3,烯丙基溴化镁的制备:将烯丙基溴与冷的无水有机溶剂混合,形成均质混合液,此时对固定床反应器降温至‑5℃‑0℃,保温;将均质混合液从固定床反应器的下端缓慢向上端输入,直至从上端排出,即得到烯丙基溴化镁的有机溶液。该工艺采用烯丙基溴与经处理过的镁进行反应,收率高达98%,产品纯度高,经济效益好。
  • 一种仲丁基氯化镁氯化锂制备工艺-202211608009.1
  • 赵大文;李典正;周振鸿;朱剑波;黄光亮;卢颖斌 - 绍兴上虞华伦化工有限公司
  • 2022-12-14 - 2023-05-12 - C07F3/02
  • 本申请公开了一种仲丁基氯化镁氯化锂制备工艺,包括以下步骤,S1.通气保护:向反应设备内通入惰性气体,将反应设备内的空气置换出,得到充满惰性气体的反应设备;S2.投料反应:向上述充满有惰性气体的反应设备中依次投入镁、无水氯化锂以及四氢呋喃,搅拌并升温;S3.滴加反应:保持反应设备内温度,并向反应设备内缓慢滴加氯代仲丁烷,升温并保温;S4.配制浓度:降至室温,向反应设备内通入惰性气体,使反应设备内的产物排出,配制成所需浓度后,进行装桶。
  • 一种(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)乙醛的制备方法-201910083039.7
  • 江枭南;戚聿新;周立山;刘圣 - 新发药业有限公司
  • 2019-01-25 - 2023-02-03 - C07F3/02
  • 本发明提供一种(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛的制备方法,利用卤代乙醛缩醇和镁粉经格氏反应制备格氏试剂,然后所得格氏试剂和2,2,6‑三甲基环己酮加成,所得产物经酸化、脱保护得到(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛。本发明制备方法所用原料价廉易得、成本低,步骤简单、操作安全环保、易于实现,反应原子经济性和选择性高,收率和纯度高,适于绿色工业化生产。所得(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛可以进一步用来制备C14醛和维生素A乙酸酯。
  • 一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化制备方法-201911235932.3
  • 王旭;李建国;毕旌富;王凯;矫立鹏;周先峰;栾明奎 - 海利尔药业集团股份有限公司
  • 2019-12-05 - 2023-01-20 - C07F3/02
  • 本发明涉及一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化制备方法,具体公开了将邻氯苄氯与溶剂的混合溶液加入反应釜中,将镁屑加入反应釜中、通过多釜串联的方式进行连续化反应,所述多釜串联的方式具体为n个反应釜串联,n≥3,所有反应釜均设置有溢流口、第1至n‑1个反应釜与下一级反应釜的进液口通过溢流管道进行连接。本发明的技术方案通过使用多个反应釜串联实现连续化制备邻氯苄氯格氏试剂,通过一次引发、连续进料使得单个反应釜体积减小、换热面积增大,提高了反应的稳定性和安全性,具有传热效果好、设备持液量小的优点。
  • 一种连续化釜式生产格氏试剂的工艺-202210646844.8
  • 毕志强;李晓强;邓雄飞;朱春磊 - 研峰科技(北京)有限公司
  • 2022-06-09 - 2022-08-02 - C07F3/02
  • 本发明公开了一种连续化釜式生产格氏试剂的工艺。本发明采用顺次串联连续搅拌釜式设备能够将产品批次产量增加至少一倍以上,原料镁与烯丙基氯的总体投料摩尔比下降至1.2‑1.8倍,原料镁用量大幅度降低,从而大大降低了后处理难度和时间,降低运营成本,并且节省了原料成本,反应时间节省2倍以上,另外,本发明不仅能得到浓度为1.5‑1.7M的格氏试剂,同时能够抑制偶联副反应的发生,偶联副产物浓度最高不超过5%,保证最终产品的有效浓度和收率。
  • 八核N-烷氧基-β-酮亚胺镁配合物及其制备方法和应用-202210177401.9
  • 彭瑛;王欣宇;李自强;杨超 - 大连理工大学
  • 2022-02-24 - 2022-06-10 - C07F3/02
  • 本发明属于配合物制备及应用领域,公开了一种八核N‑烷氧基‑β‑酮亚胺镁配合物及其制备方法和应用。在氩气环境中,在0℃‑25℃温度范围内将Mg(n‑Bu)2滴加至β‑酮亚胺配体溶液中,0℃‑55℃温度范围内反应3h,得到八核N‑烷氧基‑β‑酮亚胺镁配合物。由此方法制备而成的八核N‑烷氧基‑β‑酮亚胺镁配合物应用包括在催化丙交酯开环聚合中的应用。在溶液及本体条件下,不需要助催化剂参与即可催化丙交酯聚合制备聚丙交酯。催化剂制备方法简单,结构新颖,催化活性高。反应得到的聚合物分子量分布窄,分子量可控。
  • 一种酯的硼氢化方法-201810079454.0
  • 马猛涛;罗曼;王未凡;肖钤;徐莉 - 南京林业大学
  • 2018-01-26 - 2022-04-19 - C07F3/02
  • 本发明公开了一种酯的硼氢化方法:在无水无氧条件下,将β‑二亚胺一价镁化合物溶于溶剂中,加入频哪醇硼烷,再加入酯,室温反应10min。本发明的酯的硼氢化方法,催化剂β‑二亚胺一价镁化合物催化酯与频哪醇硼烷反应的活性高,底物普适性宽,反应催化效率高,产物得率高。
  • 制备邻氯苄基氯化镁类化合物的方法-201711379882.7
  • 孙自培;李辛夷;汪春华 - 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
  • 2017-12-19 - 2021-12-21 - C07F3/02
  • 本发明涉及有机合成领域,公开了一种制备邻氯苄基氯化镁类化合物的方法,该方法包括:(1)在惰性气体的保护下,在溶剂的存在下,用引发剂引发金属镁和可选的式(II)所示的化合物发生反应,形成混合体系A;(2)将式(II)所示的化合物与溶剂混合形成混合物B,待步骤(1)中所述的反应引发后,将所述混合物B加入混合体系A继续进行反应,其中,R1、R2、R3和R4各自独立地选自H以及C1‑C3的直链或支链烷基中的任意一种;在步骤(1)和(2)中,所述溶剂分别为丁醚或丁醚与惰性溶剂S的混合溶剂。
  • 一种C5格氏试剂的制备方法-202110967199.5
  • 廖艳金;方泽华;蒙美壮 - 肇庆巨元生化有限公司
  • 2021-08-23 - 2021-11-30 - C07F3/02
  • 本发明公开了一种C5格氏试剂的制备方法,包括以下步骤:1)2‑甲基‑2‑丁醇‑4‑溴在催化剂作用下于有机溶剂中与乙烯基乙醚发生羟基缩醛化反应得到1‑溴‑3‑(1‑乙氧基乙氧基)‑3‑甲基丁烷;2)1‑溴‑3‑(1‑乙氧基乙氧基)‑3‑甲基丁烷在有机溶剂中与金属镁反应生成3‑(1‑乙氧基乙氧基)‑3‑甲基丁烷溴化镁。工艺路线简单,反应条件温和,工艺操作易实现。
  • 一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法-202110955266.1
  • 王瑞英;段琦;魏刚;王永千;燕东;崔传博 - 山东华安新材料有限公司
  • 2021-08-19 - 2021-11-16 - C07F3/02
  • 本申请公开了一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法,属于有机合成领域,其包括以下步骤:(1)在引发剂的作用下,氯三氟乙烷和镁在极性溶剂中反应制备得到格氏试剂CF3CH2MgCl溶液;(2)格氏试剂CF3CH2MgCl溶液与甲醛在极性溶剂中反应得到CF3CH2CH2OMgCl溶液;所述极性溶剂不包括水;(3)向CF3CH2CH2OMgCl溶液中加入酸,水解制备得到3,3,3‑三氟丙醇。该方法是以氯三氟乙烷为原料,制备3,3,3‑三氟丙醇,制备原料便宜易得,成本低,且制备工艺安全,反应条件温和,该制备方法3,3,3‑三氟丙醇的收率高、副产物少,且溶剂可回收利用。
  • 一种格氏试剂及其制备方法-201710963961.6
  • 郭建国;吴孝兰;凌芳;刘征宙;顾小焱 - 国药集团化学试剂有限公司
  • 2017-10-17 - 2021-06-25 - C07F3/02
  • 本发明公开一种格氏试剂的制备方法,所述格氏试剂原料为:格氏反应活化剂、镁、溶剂、卤代烷或卤代芳烃组成,制备方法为:镁和格氏反应活化剂置于干燥溶器中加入溶剂,升温至溶剂微微回流,滴加卤代烷或卤代芳烃,滴加完毕后,回流,冷却,即得。本发明所述格氏反应活化剂的制备方法为:在反应瓶中,氮气保护下,加入甲苯和干燥镁屑,再加入去氧化层的金属钠,搅拌下加热回流,冷却,制得钠活化的格氏反应活化剂。
  • 连续化反应制备氮杂环丁烷异苯并呋喃化合物-201911241287.6
  • 罗力军;朱国良;许伟泽;何前;陈仟 - 浙江瑞博制药有限公司
  • 2019-12-06 - 2021-06-08 - C07F3/02
  • 本发明涉及连续化反应制备氮杂环丁烷异苯并呋喃化合物。包括了连续格氏反应和连续环合反应步骤。连续格氏反应,由原料卤代烃溶液与格氏试剂液混合后,在管道反应器中反应。管道反应器反应温度可以设置的温度区间为‑50~30℃范围内,较优选地为‑30℃~10℃。反应时间也可以进行设置,如30S~200S的范围,较优选地为80S左右。然后,是连续环合反应步骤,环合反应步骤之前,格氏反应液与1‑叔丁氧羰基‑3‑氮杂环丁酮混合,温度控制在‑50~30℃范围内,较优选地为‑30℃~0℃,反应时间为40S~400S,较优选地为200S~300S。连续环合反应温度控制在‑50℃~80℃,较优选地为40℃左右,反应时间控制在120S~1000S,较优选地为300S左右。本发明是一个串联连续的过程,真正实现了原料进,产品出的连续化。
  • 新型镁-丝氨酸盐化合物及其用途-201980053116.2
  • 黄寿卿;李民龙;徐民淑;田桃连;金敏珠;金英浩;赵英经 - 阿斯特罗森株式会社
  • 2019-02-12 - 2021-03-26 - C07F3/02
  • 本发明涉及新型镁‑丝氨酸盐(magnesium‑serinate)化合物及其用途,更具体地,涉及L‑丝氨酸(serine)与镁原子形成螯合键的新型镁‑丝氨酸盐化合物和中枢神经系统疾病(centralnervous system diseases)等相关的其医药用途等。根据设备分析的结果,确认到通过本发明的制备方法获取的新型镁‑丝氨酸盐化合物由~10%的镁和~90%的丝氨酸形成,在常温的水中,在pH6.0~pH10.0范围内以~500mg/ml浓度进行增溶,以水溶液状态在未生成沉淀物的情况下维持,并且,在生理盐水(phosphate‑buffered saline,PBS)溶液中也是在常温下未生成沉淀物的情况下,以~500mg/ml的浓度进行增溶,从而确认到具有适合以口服及注射剂给药到人体的性质,上述化合物提高线粒体的耗氧率使线粒体功能及神经细胞的增殖激活,呈现抑制氧化应激引起的线粒体膜电位受损和/或内质网应激引起的神经细胞凋亡的神经细胞保护效果,呈现得到改善的血脑屏障的透过效率,从而认知障碍、智力障碍、小脑症、癫痫、神经发育障碍、痴呆、自闭症谱系障碍、唐氏综合征、雷特综合征、脆性X综合征、阿尔茨海默病、帕金森病、亨廷顿病及肌萎缩侧索硬化症等中枢神经系统疾病的预防、治疗及改善效果优秀,故而是非常有用于医药产业等的发明。
  • 三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置-202020922796.7
  • 周留扣;杨智深;徐小海;蔡继元 - 江西省驰邦药业有限公司
  • 2020-05-27 - 2021-02-26 - C07F3/02
  • 本实用新型公开了三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置,属于医药中间体合成领域。三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置,包括干燥器、溶剂混合釜、混合溶剂储罐、镁屑加料器、冷凝器、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜、苯基氯化镁储存罐和氯苯添加通道;本实用新型一级反应釜反应完成后的试剂反应液中无镁屑残存,降低了下一步产生氢气的风险,整个过程,缩短反应流程,降低设备投资,能耗有效降低,降低风险,提高安全系数,形成一种高效的绿色工艺。
  • 一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺-202011420852.8
  • 郑兆祥;王徐斌;谷文静;单国红;梁栋;任光明;孙林 - 上虞新和成生物化工有限公司
  • 2020-12-08 - 2021-02-19 - C07F3/02
  • 本发明方法公开了一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺,所述合成工艺包括如下步骤:将氯化苄溶于有机溶剂中配制成溶液A,向溶液A中加入金属镁进行引发反应,制得引发反应液;(2)将氯化苄和炔醇类物质溶于有机溶剂中配制成溶液B;(2)将步骤(2)中的溶液B滴加至步骤(1)中的引发反应液中进行反应,制得炔醇双格氏试剂。本发明提供一种新的采用苄基氯化镁合成炔醇双格氏试剂的合成方法,既能避免氯化苄格氏试剂与氯化苄之间的偶联副反应,又不需要金属镁过量。
  • 胺亚胺镁配合物及其制备方法和应用-201811515821.3
  • 姚伟;游淇;蒋茜茜;齐学袖;丁蕊;王蕾;杨路平;王洪宾;顿爱社;孙丰刚;张海东;于广福 - 济南大学
  • 2018-12-12 - 2021-02-19 - C07F3/02
  • 本发明公开了一种胺亚胺镁配合物及其制备方法和应用,其具有式Ⅰ所述的结构式,其中,R为氢、甲基、乙基或异丙基。本发明胺亚胺镁配合物催化剂由二正丁基镁、苄醇和配体A一锅法反应而得,制备方法简单,成本低,反应后处理简单,产品收率高。该化合物结构变化多样,金属中心镁与配体的N,N原子配位,可作为环内酯开环聚合反应的催化剂,其催化活性高、立体选择性好、不需要助催化剂、反应速率快,聚合反应操作简单,得到的聚合产物分子量分布窄、分子量可控、产率高,可以广泛用于环内酯开环聚合,是一种十分理想的催化剂。
  • 格氏试剂制备方法与应用-202010929094.6
  • 宋喂 - 宋喂
  • 2020-09-07 - 2020-12-08 - C07F3/02
  • 本发明涉及一种格氏试剂的制备方法与应用,所述格氏试剂的结构式为:其以结构式为的卤代物为原料,用镁在有机溶剂中处理得到,其中,X为卤原子,从Cl、Br、I中选取,R2是含有2‑9个碳原子的烷基或芳基,所述格氏试剂主要应用于地莫匹醇及其盐酸盐的合成工艺,用以引入烷基侧链。本发明可以使地莫匹醇及其盐酸盐的整个合成过程安全而高效,其中每步反应操作简单、安全,且反应收率高,因此可以实现工业化生产。
  • 一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置-201922158551.1
  • 王旭;毕旌富;李建国;王凯;矫立鹏;周先峰;栾明奎 - 海利尔药业集团股份有限公司
  • 2019-12-05 - 2020-09-22 - C07F3/02
  • 本实用新型涉及一种邻氯苄氯格氏试剂的连续化装置,涉及化工装置技术领域,该装置包括进料装置、反应装置。所述的进料装置包括液体进料装置和固体进料装置,液体进料装置包括储罐、计量泵、静态混合器,储罐和静态混合器通过管道连接,计量泵设置于连接储罐与静态混合器的管道上;固体进料装置包括料仓、氮气进口、进料阀,氮气进口设置在料仓的侧壁,进料阀设置在料仓的下端;所述的反应装置包括4级反应釜、溢流管道,所述4级反应釜包括第一级反应釜、第二级反应釜、第三级反应釜、第四级反应釜,4级反应釜之间通过溢流管道进行连接。本实用新型可降低人工劳动强度,减少安全风险,使产品的质量更稳定。
  • 三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置及方法-202010464226.2
  • 周留扣;杨智深;徐小海;蔡继元 - 江西省驰邦药业有限公司
  • 2020-05-27 - 2020-09-18 - C07F3/02
  • 本发明公开了三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置及方法,属于医药中间体合成领域。三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置,包括干燥器、溶剂混合釜、混合溶剂储罐、镁屑加料器、冷凝器、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜、苯基氯化镁储存罐和氯苯添加通道;本发明一级反应釜反应完成后的试剂反应液中无镁屑残存,降低了下一步产生氢气的风险,整个过程,缩短反应流程,降低设备投资,能耗有效降低,降低风险,提高安全系数,形成一种高效的绿色工艺。
  • 一种对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺-201810497821.9
  • 武乾刚;吴俊飞;易章国;张小亚 - 昆山力田医化科技有限公司
  • 2018-05-22 - 2020-09-04 - C07F3/02
  • 本发明公开了一种对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺,包括以下合成步骤:氯苯与镁进行格式反应得到格氏试剂,格氏试剂再与1‑溴‑4‑氯丁烷进行耦合反应得到1‑氯‑4‑苯基丁烷,1‑氯‑4‑苯基丁烷再与对羟基苯甲酸进行缩合反应得到对苯丁氧基苯甲酸,其反应方程式如下所示:该合成路线步骤简单,操作方便,在合成过程中避免了剧毒中间体苯丁溴和大量废水的产生,这样不仅环境友好,更节约了生产成本,采用本工艺合成得到的对苯丁氧基苯甲酸纯度较高,适合大规模工业化生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top