[发明专利]固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法

摘要

本发明提供固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，包括：沿厚度方向对试件进行切割处理；任选一试件片，取样本研磨成粉末，分别进行29Si，27Al、33S核磁分析；另取m个试件片进行核磁分析；综合得到材料腐蚀龄期为0天的核磁信息；将剩余的试件片都进行全包裹，待风干后切除顶面使其单面暴露；放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设定干湿循环；达到预定次数后取出m+1个试件片，按照前述步骤取样，分别进行核磁分析；每达到规定的循环次数，在剩余试件中取样进行核磁分析，得到Ni天的核磁信息；基于核磁信息得出材料密实程度，侵蚀过程中产物的变化，含硫酸盐产物随侵蚀龄期的生成速率，进而得出侵蚀机理和损伤积累情况。

主权项

1.一种固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.根据水泥基材料的配合比浇筑混凝土试件，浇筑成型后在模具中养护一段时间，拆模后再养护至设计龄期；步骤2.取出养护好的试件，进行切割处理，将试件沿厚度方向切割成N+2片，N≥10，去除试件上下不平整的表面，其余编号为A1～AN待用；步骤3.将切割好的试件片真空干燥；步骤4.任选A1～AN中的一个试件片，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X组样本，X≥5，编号为B1～BX，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si，27Al、33S核磁共振谱分析，对比B1～BX相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为该试件腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；步骤5.在A1～AN中另取m个不同的试件片，m≥2，重复步骤4，得到这m个试件平均化处理的频谱图；步骤6.将步骤4与步骤5中得到的核磁共振频谱信息平均化处理后得到水泥基材料腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；步骤7.将A1～AN中剩余的每个试件片都用耐候性玻璃胶进行全包裹，待玻璃胶风干后，切除每个试件片的一个顶面的耐候性玻璃胶，做到试件片的单面暴露；步骤8.将步骤7中处理好的试件片放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设定干湿循环；步骤9.将干湿循环次数达到预定次数N1后取出m+1个试件片，真空烘干后，按照步骤4和步骤5，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X组样本，编号为C1～CX，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行29Si、27Al、33S核磁共振谱分析，对比C1～CX相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为试件腐蚀龄期为N1天的核磁共振谱信息；步骤10.每达到规定的干湿循环次数Ni，在A1～AN的剩余试件中取m+1个试件片进行步骤9的操作，并记录为试件腐蚀龄期为Ni天的核磁共振谱信息，i为自然数；步骤11.基于不同侵蚀龄期29Si、27Al、33S MAS‑NMR谱的宽度、形状、数目、位置、面积、谱线的精细结构以及各种弛豫时间，通过与标准化合物的化学位移比较得到硅酸盐中29Si的配位数；通过29Si配位数的变化得出侵蚀前后水泥基材料密实程度，配位数越大，相应的水泥基材料密实程度越大；通过27Al的波峰位置以及配位数随侵蚀龄期的变化，可区别铝原子和氧原子在四面体和八面体的关系，进一步得到Si‑O‑Al的键合方式，结合检测出来的硅酸盐与铝酸盐含量的比例，可得到29Si取代27Al的程度，进一步得到侵蚀过程中产物的变化；通过33S核磁共振谱在扫描范围内的峰值出现的化学位移可判断出生成硫酸盐侵蚀的产物具体为石膏型还是钙矾石型，通过在不同侵蚀龄期Ni检测得到的化学位移的峰值大小，可分析出侵蚀过程中含硫酸盐产物的随侵蚀龄期生成速率；步骤12.基于步骤11的分析，得出水泥基材料在不同侵蚀龄期下侵蚀的机理和损伤积累情况。