[发明专利]固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法

权利要求书

1.一种固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1.根据水泥基材料的配合比浇筑混凝土试件，浇筑成型后在模具中养护一段时间，拆模后再养护至设计龄期；

步骤2.取出养护好的试件，进行切割处理，将试件沿厚度方向切割成N+2片，N≥10，去除试件上下不平整的表面，其余编号为A₁～A_N待用；

步骤3.将切割好的试件片真空干燥；

步骤4.任选A₁～A_N中的一个试件片，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X组样本，X≥5，编号为B₁～B_X，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行²⁹Si，²⁷Al、³³S核磁共振谱分析，对比B₁～B_X相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为该试件腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；

步骤5.在A₁～A_N中另取m个不同的试件片，m≥2，重复步骤4，得到这m个试件平均化处理的频谱图；

步骤6.将步骤4与步骤5中得到的核磁共振频谱信息平均化处理后得到水泥基材料腐蚀龄期为0天的核磁共振谱信息；

步骤7.将A₁～A_N中剩余的每个试件片都用耐候性玻璃胶进行全包裹，待玻璃胶风干后，切除每个试件片的一个顶面的耐候性玻璃胶，做到试件片的单面暴露；

步骤8.将步骤7中处理好的试件片放入硫酸盐干湿循环模拟实验箱中，设定干湿循环；

步骤9.将干湿循环次数达到预定次数N₁后取出m+1个试件片，真空烘干后，按照步骤4和步骤5，在距离圆心一半半径的圆周上按等弧长分别钻取X组样本，编号为C₁～C_X，研磨成粉末，分别放入固体核磁共振仪中进行²⁹Si、²⁷Al、³³S核磁共振谱分析，对比C₁～C_X相同元素每份样品的核磁共振谱信息，将对应的元素频谱面积平均化处理后，记录为试件腐蚀龄期为N₁天的核磁共振谱信息；

步骤10.每达到规定的干湿循环次数N_i，在A₁～A_N的剩余试件中取m+1个试件片进行步骤9的操作，并记录为试件腐蚀龄期为N_i天的核磁共振谱信息，i为自然数；

步骤11.基于不同侵蚀龄期²⁹Si、²⁷Al、³³S MAS-NMR谱的宽度、形状、数目、位置、面积、谱线的精细结构以及各种弛豫时间，通过与标准化合物的化学位移比较得到硅酸盐中²⁹Si的配位数；通过²⁹Si配位数的变化得出侵蚀前后水泥基材料密实程度，配位数越大，相应的水泥基材料密实程度越大；通过²⁷Al的波峰位置以及配位数随侵蚀龄期的变化，可区别铝原子和氧原子在四面体和八面体的关系，进一步得到Si-O-Al的键合方式，结合检测出来的硅酸盐与铝酸盐含量的比例，可得到²⁹Si取代²⁷Al的程度，进一步得到侵蚀过程中产物的变化，进一步，通过³³S核磁共振谱在扫描范围内的峰值出现的化学位移，可判断出生成硫酸盐侵蚀的产物具体为石膏型还是钙矾石型，亦或是碳硫硅钙石侵蚀型；进一步通过在不同侵蚀龄期N_i检测得到的化学位移的峰值大小，可分析出侵蚀过程中含硫酸盐产物的随侵蚀龄期生成速率；

步骤12.基于步骤11的分析，得出水泥基材料在不同侵蚀龄期下侵蚀的机理和损伤积累情况。

2.根据权利要求1所述的固体核磁共振探测水泥基材料硫酸盐侵蚀机理的方法，其特征在于：

其中，在步骤1中，试件为圆柱体状，养护时间为24～48小时。