[发明专利]卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1;2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811570216.6 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109336827A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 赵孝杰;苏曼;杨上任 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种卡培他滨杂质(5‑氟‑2‑氧代‑1,2‑二氢嘧啶‑4‑基)氨基甲酸戊酯的制备方法。该方法以吡啶作为缚酸剂，以四丁基溴化铵作为相转移催化剂，在有机溶剂中，5‑氟胞嘧啶和氯甲酸正戊酯进行反应生成(5‑氟‑2‑氧代‑1,2‑二氢嘧啶‑4‑基)氨基甲酸戊酯。本发明的制备方法步骤简单，不仅收率高(90％以上)，而且制备的产品纯度较高(99％以上)，完全能够作为杂质对照品用于卡培他滨的质量研究。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基甲酸戊酯 二氢嘧啶 卡培他滨 制备 氯甲酸正戊酯 四丁基溴化铵 制备方法步骤 杂质对照品 转移催化剂 产品纯度 氟胞嘧啶 有机溶剂 质量研究 缚酸剂 收率 | ||
【主权项】：
1.一种卡培他滨杂质(5‑氟‑2‑氧代‑1,2‑二氢嘧啶‑4‑基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，1)向反应容器中加入5‑氟胞嘧啶、吡啶、有机溶剂和四丁基溴化铵，室温下搅拌均匀后，滴加氯甲酸正戊酯，滴毕搅拌反应1.5～2.5小时，得粘稠状混合物；2)向布氏漏斗中加入助滤剂，倒入上述粘稠状混合物进行抽滤，得到澄清的滤液；在滤液中加入水；静置分层，有机相减压浓缩至干，向残留物中加入正己烷搅拌过滤，固体物烘干后得到产物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东铂源药业有限公司，未经山东铂源药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811570216.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
