[发明专利]卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1;2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811570216.6 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109336827A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 赵孝杰;苏曼;杨上任 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基甲酸戊酯 二氢嘧啶 卡培他滨 制备 氯甲酸正戊酯 四丁基溴化铵 制备方法步骤 杂质对照品 转移催化剂 产品纯度 氟胞嘧啶 有机溶剂 质量研究 缚酸剂 收率 | ||
1.一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，
1)向反应容器中加入5-氟胞嘧啶、吡啶、有机溶剂和四丁基溴化铵，室温下搅拌均匀后，滴加氯甲酸正戊酯，滴毕搅拌反应1.5～2.5小时，得粘稠状混合物；
2)向布氏漏斗中加入助滤剂，倒入上述粘稠状混合物进行抽滤，得到澄清的滤液；在滤液中加入水；静置分层，有机相减压浓缩至干，向残留物中加入正己烷搅拌过滤，固体物烘干后得到产物。
2.如权利要求1所述的一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，所述步骤1)5-氟胞嘧啶、氯甲酸正戊酯、吡啶和四丁基溴化铵的摩尔比为1：1～1.5：1.0～2.0：0.01～0.2。
3.如权利要求1所述的一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，所述步骤1)5-氟胞嘧啶、氯甲酸正戊酯、吡啶和四丁基溴化铵的摩尔比为1：1.05～1.15：1.1～1.3：0.05～0.08。
4.如权利要求1所述的一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，所述步骤1)中有机溶剂为氯仿或者二氯甲烷。
5.如权利要求1所述的一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，所述步骤1)中反应温度为20-30℃。
6.如权利要求1所述的一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，所述步骤2)中所用助滤剂为硅藻土或者硅胶。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的一种卡培他滨杂质(5-氟-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制备方法，其特征是，所述步骤2)中减压浓缩和烘干温度均为45～50℃。
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