[发明专利]一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法

摘要

本发明涉及硼含量测定技术领域，具体公开了一种碳化硼‑锆2芯块中硼含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品溶解；步骤2：沉淀洗涤；步骤3：样品测定；步骤4：空白溶液制备；步骤5：结果计算。本发明采用甘露醇离解酸碱滴定法测定碳化硼‑锆2芯块中的硼含量，测量简便快速、精密度和准确度高。

主权项

1.一种碳化硼‑锆2芯块中硼含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：样品溶解称取mg样品置于坩埚中，加入Ag无水碳酸钠和Bg硝酸钾，搅拌均匀后再盖上Cg无水碳酸钠；其中，m：A：B：C＝2：30：1：10，m的取值范围为0.1～0.5g；将坩埚送入马弗炉中，加热使样品熔融后取出；旋转坩埚，使熔融物附着于坩埚壁上，冷却；用水洗净坩埚外壁，将坩埚放入已盛有5％盐酸溶液的烧杯中，不断摇动烧杯使熔融物溶解；待熔融物完全分散后转移至250mL容量瓶中，用水洗净坩埚和坩埚盖，并将清洗水也转移至250mL容量瓶中，以确保所有熔融物完全转移至容量瓶中，待冷却后，以水稀释至刻度，摇匀；步骤2：沉淀洗涤准确移取250mL容量瓶中的样品溶液50mL于250mL烧杯中，用水稀释至80mL，加入1～2滴甲基红后分次加入碳酸钙，每次加入0.5～1.0g，并不断搅拌至溶液中无气泡冒出为止，然后将溶液加热煮沸；过滤煮沸后的溶液，将滤液收集于锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和沉淀，并将洗涤液与滤液合并；步骤3：样品测定向锥形瓶中的滤液中滴加50％盐酸溶液至滤液由黄色变为红色，然后煮沸后，流水冷却至室温；再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液至滤液刚由红色变为黄色时，向锥形瓶中依次加入8～10滴酚酞和2～3g甘露醇，此处加入的氢氧化钠标准溶液量不计体积；接着用氢氧化钠标准溶液继续滴定滤液直至滤液呈微红色时，加入0.5～1.5g甘露醇，若红色消失，则再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液直至溶液呈微红色时，加入0.5～1.5g甘露醇，如此反复直至红色不褪即为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V；步骤4：空白溶液制备随同样品进行空白实验，记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V0；步骤5：结果计算硼含量的测定结果以质量分数W(B)计，单位以百分数表示，按公式(1)计算：式中：W(B)—样品中硼含量，单位以百分数表示，％；250/50—定容体积与被测体积比值；0.01081—NaOH对硼的滴定度，单位为克每毫摩尔，g/mmoL；C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升，mol/L；V—样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升，mL；V0—空白滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升，mL；m—样品的质量，单位为克，g。