[发明专利]一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法

说明书

本发明涉及硼含量测定技术领域，具体公开了一种碳化硼‑锆2芯块中硼含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品溶解；步骤2：沉淀洗涤；步骤3：样品测定；步骤4：空白溶液制备；步骤5：结果计算。本发明采用甘露醇离解酸碱滴定法测定碳化硼‑锆2芯块中的硼含量，测量简便快速、精密度和准确度高。

技术领域

本发明属于硼含量测定技术领域，具体涉及一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法。

背景技术

碳化硼-锆2芯块使用碳化硼粉末和锆2合金粉按一定比例混合后经高温煅烧而成，碳化硼的硬度仅次于金刚石，不溶于酸、碱。经高温煅烧后的碳化硼-锆2芯块化学性质稳定，难溶于酸、碱。目前关于碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法的研究成果未见公开报道。

目前公开发表的硼含量的测定方法有可见分光光度法、电化学分析方法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、核反应分析法、酸碱滴定法等。

可见分光光度法测定硼含量一般采用姜黄素分光光度法和甲亚胺-H酸分光光度法。姜黄素分光光度法灵敏度较高，特别适用于土壤和植物中微量硼的测定，但操作条件要求严格，蒸发温度和速度以及时记得用量都会对分析结果有很大的影响；甲亚胺-H酸分光光度法利用硼与某些有机试剂在水溶液中呈现色反应，用分光光度法直接测定，但甲亚胺-H酸需预先合成，同时灵敏度低，干扰因素多，显色反应慢一般需1～2h，选择性也不理想。

硼电化学分析方法主要有极谱法、库仑滴定法和离子选择电极法。极谱法是利用硼与铍试剂所形成的络合物可以产生极谱还原波进行测定；间接电位滴定法测定硼的方法是是利用硼与甘露醇形成硼酸酯，释放出一个质子后以pH电极作为指示电极，用强碱进行电位滴定的过程，但只适合于0.1～1.0mg硼含量样品；离子选择电极法是将样品中的硼从基体中分离出来，然后与HF一起加热，硼转化成BF^4-，然后根据氟硼酸根离子选择电极进行测定。电化学分析方法所使用的电极易受溶液中污染物质的影响，其稳定性和重现性比较差，灵敏度也不高。

原子吸收光谱法测定硼原理是样品溶液经物化送入火焰中被原子化，使被测元素转变为基态原子。被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时发生选择性吸收。原子吸收光谱法有其独特的优点，但将试样溶液实现原子化时会产生一些变化因素，精密度会比分光光度法差，同时，对于基体复杂的样品分析存在目前难以解决的干扰问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法，实现碳化硼-锆2芯块中硼含量的精确测定。

本发明的技术方案如下：

一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：样品溶解

称取mg样品置于坩埚中，加入Ag无水碳酸钠和Bg硝酸钾，搅拌均匀后再盖上Cg无水碳酸钠；其中，m：A：B：C＝2：30：1：10，m的取值范围为0.1～0.5g；

将坩埚送入马弗炉中，加热使样品熔融后取出；

旋转坩埚，使熔融物附着于坩埚壁上，冷却；

用水洗净坩埚外壁，将坩埚放入已盛有5％盐酸溶液的烧杯中，不断摇动烧杯使熔融物溶解；待熔融物完全分散后转移至250mL容量瓶中，用水洗净坩埚和坩埚盖，并将清洗水也转移至250mL容量瓶中，以确保所有熔融物完全转移至容量瓶中，待冷却后，以水稀释至刻度，摇匀；

步骤2：沉淀洗涤

准确移取250mL容量瓶中的样品溶液50mL于250mL烧杯中，用水稀释至80mL，加入1～2滴甲基红后分次加入碳酸钙，每次加入0.5～1.0g，并不断搅拌至溶液中无气泡冒出为止，然后将溶液加热煮沸；