[发明专利]一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法

摘要

一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法，它涉及一种金属碳化物/硫化物复合材料的制备。本发明要解决现有硒化钼的导电性较差，离子迁移率较低的问题。方法：一、将Se粉与水合肼混合搅拌，得到硒‑水合肼的分散液；MXene‑Ti₃C₂分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，加入钼酸钠，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；三、将硒‑水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合反应，得到混合溶液；四、将混合溶液用去离子水和乙醇清洗并离心，真空烘干，得到MoSe₂@MXene‑Ti₃C₂复合材料。本发明用于硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备。

主权项

1.一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将Se粉与质量百分数为97％～98％的水合肼混合搅拌12h～24h，得到硒‑水合肼的分散液；所述的Se粉的摩尔与质量百分数为97％～98％的水合肼的体积比为(0.8～1.3)mmol:5mL；二、将MXene‑Ti3C2分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，在温度为30℃～50℃的条件下，搅拌0.5h～2h，加入钼酸钠搅拌0.2h～2h，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；所述的MXene‑Ti3C2分散液的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(10～50)mL:1g；所述的MXene‑Ti3C2分散液的体积与钼酸钠的摩尔比为(10～15)mL:1mmol；所述的MXene‑Ti3C2分散液是按以下步骤进行的：①、将氟化锂与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸混合并搅拌25min～35min，得到混合溶液A；所述的氟化锂的质量与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸的体积比为1g:(30～50)mL；②、以1mL/s～3mL/s的速度，将MAX‑Ti3AlC2加入到混合溶液A中，在温度为35℃～45℃的条件下，搅拌20h～24h，得到反应液；所述的MAX‑Ti3AlC2的质量与混合溶液A的体积比为1g:(10～20)mL；③、在转速为3000rpm～4000rpm的条件下，将反应液离心8min～12min，离心后去掉上清液，得到沉淀物；④、向沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到沉淀液，在超声功率为700W～800W的条件下，将沉淀液超声10min～20min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心5min～15min，去掉上清液，得到一次洗涤后的沉淀物；所述的沉淀物的质量与去离子水的体积比为1g:(30～40)mL；⑤、将一次洗涤后的沉淀物按步骤④重复，直至上清液pH为4～5，得到洗涤后的沉淀物；⑥、向洗涤后的沉淀物中加入乙醇，得到混合溶液B，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液B超声0.8h～1.2h，然后在转速为8000rpm～10000rpm的条件下离心10min～15min，得到乙醇清洗后的下层沉淀物；所述的混合溶液B中洗涤后的沉淀物的体积百分数为5％～10％；⑦、向乙醇清洗后的下层沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到混合溶液C，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液C超声20min～30min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心2min～4min，取黑粽色上液干燥，得到MXene‑Ti3C2，将MXene‑Ti3C2与水混合，得到MXene‑Ti3C2分散液；所述的MXene‑Ti3C2分散液浓度为10mg/mL～15mg/mL；所述的混合溶液C中乙醇清洗后的下层沉淀物的体积百分数为2％～2.5％；三、将硒‑水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合并磁力搅拌，然后在反应温度为160℃～200℃的条件下，反应8h～16h，得到混合溶液D；所述的硒‑水合肼的分散液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为(1.6～2.2):1；四、将混合溶液D用去离子水和乙醇清洗并离心，最后在温度为30℃～50℃的条件下，真空烘干1h～5h，得到MoSe2@MXene‑Ti3C2复合材料，即完成一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法。