[发明专利]一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法

说明书

一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法，它涉及一种金属碳化物/硫化物复合材料的制备。本发明要解决现有硒化钼的导电性较差，离子迁移率较低的问题。方法：一、将Se粉与水合肼混合搅拌，得到硒‑水合肼的分散液；MXene‑Ti₃C₂分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，加入钼酸钠，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；三、将硒‑水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合反应，得到混合溶液；四、将混合溶液用去离子水和乙醇清洗并离心，真空烘干，得到MoSe₂@MXene‑Ti₃C₂复合材料。本发明用于硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备。

技术领域

本发明涉及一种金属碳化物/硫化物复合材料的制备。

背景技术

二维过渡族金属碳化物(Mxene)具有独特的层状结构，导电性优异、电化学活性高、比表面积大，在电催化和储能领域有着极大的应用潜力。

硒化钼作为过渡族金属硫族化合物之一，层与层之间由较弱的范德华力结合，因此可被剥离成二维类石墨烯结构，从而得到不同于体材料的独特的电子性质。其边缘暴露的活性位点使其具有电催化活性。而其层间距较大，一些离子很容易插入硒化钼的片层之间，因此也具有良好的储能效果。但其本征导电性较差，离子迁移率较低，导致倍率性能不良，限制了其在储能领域的应用；同样因为导电性较差，反应势垒增加，现有技术通过对硒化钼进行缺陷调控，其析氢性为电流密度为10mA/cm²时，过电势为305mV，因而限制了其在催化和储能领域的应用。

发明内容

本发明要解决现有硒化钼的导电性较差，离子迁移率较低的问题，而提供一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法。

一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：

一、将Se粉与质量百分数为97％～98％的水合肼混合搅拌12h～24h，得到硒-水合肼的分散液；

所述的Se粉的摩尔与质量百分数为97％～98％的水合肼的体积比为(0.8～1.3)mmol:5mL；

二、将MXene-Ti₃C₂分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，在温度为30℃～50℃的条件下，搅拌0.5h～2h，加入钼酸钠搅拌0.2h～2h，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；

所述的MXene-Ti₃C₂分散液的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(10～50)mL:1g；所述的MXene-Ti₃C₂分散液的体积与钼酸钠的摩尔比为(10～15)mL:1mmol；

所述的MXene-Ti₃C₂分散液是按以下步骤进行的：①、将氟化锂与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸混合并搅拌25min～35min，得到混合溶液A；

所述的氟化锂的质量与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸的体积比为1g:(30～50)mL；

②、以1mL/s～3mL/s的速度，将MAX-Ti₃AlC₂加入到混合溶液A中，在温度为35℃～45℃的条件下，搅拌20h～24h，得到反应液；

所述的MAX-Ti₃AlC₂的质量与混合溶液A的体积比为1g:(10～20)mL；

③、在转速为3000rpm～4000rpm的条件下，将反应液离心8min～12min，离心后去掉上清液，得到沉淀物；