[发明专利]氮掺杂的过渡金属硫化物/碳基复合材料的制备方法及其应用

摘要

本发明提供了一种氮掺杂的过渡金属硫化物/碳基复合材料的制备方法及其应用，将碳纳米管与脲基化合物的混合物加到溶剂中，超声形成悬浊液后滴加于经预处理的工作电极表面，自然晾干形成均匀的碳纳米管薄层，得到碳纳米管与脲基化合物的混合物修饰的工作电极；在去离子水中加入无水硫酸铜晶体，得到电镀液；将碳纳米管与脲基小分子的混合物修饰的玻碳电极置于电镀液中进行电镀，电镀完成后用去离子水清洗表面的电镀液并在常温下自然干燥，用刀片将制备的复合材料从工作电极表面刮下，即得到最终复合材料。本发明方法操作简单，便于实行，制得的纳米复合材料在催化氧析出和能量转换方面具有很大的优势，可应用于电催化水分解产氢领域。

主权项

1.一种氮掺杂的过渡金属硫化物/碳基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备碳纳米管前驱体A与脲基化合物前驱体B的混合物修饰的工作电极：将碳纳米管前驱体A与脲基化合物前驱体B按照质量比1～5:1混合加到溶剂中，超声形成悬浊液，将该混合物的悬浊液滴加于工作电极表面，晾干从而在工作电极表面形成均匀的碳纳米管薄层，得到碳纳米管与脲基分子的混合物修饰的工作电极；所述的碳纳米管前驱体A为石墨烯、阵列、单壁、多壁、水蒸气刻蚀、N掺杂或硫掺杂的碳纳米管中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述的脲基化合物前驱体B为硫脲、脒基硫脲、N‑甲基硫脲、4‑氟苯基硫脲、硫代氨基硫脲、丙烯基脲、N,N`‑二苯基硫脲、1,3‑二丁基硫脲、N‑苯基硫脲、4‑吡啶基硫脲、2,5‑二硫二脲、1‑乙酰‑2‑硫脲、1,3‑二异丙基‑2‑硫脲、S‑苄基异硫脲盐酸盐、N‑(2‑吡啶基)硫脲的其中一种或者是两种及以上的物质组合；(2)配制电镀液：在去离子水中加入过渡金属盐，形成电镀液；所述的过渡金属盐在电镀液中的浓度为0.1～10mol/L；(3)制备氮掺杂的过渡金属硫化物/碳纳米管复合材料：将步骤(1)所得工作电极置于步骤(2)所得电镀液中，在扫描电位为‑2.0～2.0V、扫描速度为5～100mV/s、操作温度为5～35℃的条件下实施电镀，施镀时间为3～500min，得到氮掺杂的过渡金属硫化物/碳纳米管复合材料的工作电极，将该工作电极用去离子水清洗并在5～35℃下自然干燥，将氮掺杂的过渡金属硫化物/碳纳米管复合材料从工作电极表面刮下，得最终产品。