[发明专利]一种N,N-二乙基烟酰胺的制备方法

摘要

本发明属于有机化学领域，具体为一种N,N‑二乙基烟酰胺的制备方法，实验验证发现，在反应过程中只要使用了活化剂，均会或多或少的产生副产物，从而增加反应后的废气废水的处理难度，本申请的反应过程中无需活化剂，反应后处理简单,并加入特定催化剂催化反应，增加反应物的活性，经蒸馏剂尽量带走反应体系产生的氯化氢和水以促进平衡反应，减压蒸馏后得到高纯度高产量的N,N‑二乙基烟酰胺，在反应过程中生成氯化氢，用水吸收后经液碱水溶液调节pH，反应的后处理只有氯化钠，摒弃了带来各种废气或废液的活化剂，易于处理，绿色环保，同时，反应中使用的原料价格低廉，降低了反应成本。

主权项

1.一种N,N‑二乙基烟酰胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、往反应瓶中加入足量的溶剂和一定量的烟酸，混合搅拌5～10分钟；S2、往步骤S1的混合液中加入一定量的负载型催化剂，再加入一定量的二乙胺盐，继续搅拌10～20分钟，升温至100℃～220℃，常压保温蒸馏60～90分钟；所述负载型催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分为金属镍或/和其氧化物，所述载体是混合纤维经缠绕和搭接形成的无规则交叉网络结构；S3、反应完毕后停止蒸馏，待混合物冷却至室温，取出负载型催化剂，往反应瓶中加入蒸馏水，以液碱水溶液调节水相的pH为8～9，分离出有机相；S4、分离出的有机相减压蒸馏回收溶剂，溶剂的回收温度为：48～105℃/10mmHg，残留液继续减压蒸馏得产品，产品的收集温度为：152～155℃/10mmHg。