[发明专利]一种用共轭二烯烃溶液聚合原液直接制备环氧化共轭二烯烃聚合物的方法有效

专利信息
申请号: 201811505274.0 申请日: 2018-12-10
公开(公告)号: CN109678991B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 李伯耿;徐力;介素云;范宏;吴林波;王文俊;卜志杨 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C08F8/08 分类号: C08F8/08;C08F36/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 郑海峰
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种用共轭二烯烃溶液聚合原液直接制备环氧化共轭二烯烃聚合物的方法,属于聚合物制造及改性技术领域。以共轭二烯烃在聚合反应器中溶液均聚或共聚形成的聚合物原液为原料,在磷钨酸季铵盐的催化作用下,用双氧水对共轭二烯烃聚合物中的部分双键进行环氧化,制得环氧化共轭二烯烃均聚物或共聚物。反应过程中双氧水中的过氧化氢转化率可达100%,共轭二烯烃聚合物中碳碳双键的环氧化率在0.01~50mol%之间可调,催化剂回收且循环使用三次后催化效率仍可达到新鲜催化剂的90%以上。与使用固体共轭二烯烃聚合物原料相比,本发明省去了其制备时的溶剂脱除与干燥,以及聚合物的破碎与溶解等过程,可大幅度减少能耗、提高生产效率与经济性。
搜索关键词: 一种 共轭 烯烃 溶液聚合 原液 直接 制备 氧化 聚合物 方法
【主权项】:
1.一种用共轭二烯烃溶液聚合原液直接制备环氧化共轭二烯烃聚合物的方法,其特征在于,以共轭二烯烃在聚合反应器中溶液均聚或共聚形成的聚合物原液为原料,在磷钨酸季铵盐的催化作用下,用双氧水对共轭二烯烃聚合物中的部分双键进行环氧化,制得环氧化共轭二烯烃均聚物或共聚物;反应时,在共轭二烯烃溶液聚合原液中加入第一有机溶剂,配成共轭二烯烃聚合物含量为1g/L~100g/L的溶液,加入由双氧水、磷钨酸季铵盐催化剂和第二有机溶剂组成的混合物,其中双氧水中的过氧化氢相对于共轭二烯烃聚合物中双键的当量为0.01~50mol%,催化剂相对于共轭二烯烃聚合物的用量为1~15wt%,反应温度为25~85℃,反应时间为0.1~4小时;反应完成后,经固液分离得固体粉粒状催化剂和环氧化共轭二烯烃聚合物溶液;除去溶液中的溶剂,得到环氧化共轭二烯烃聚合物;所述的催化剂为十六烷基吡啶阳离子和磷钨酸阴离子组成的化合物,分子式为[π‑C5H5NC16H33]3[PW4O16],结构式如下:
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