[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811504633.0 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109575090A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 赵程成;张正颂;易建康 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种蔗糖‑6‑乙酸酯的合成方法，包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂DMF中，加热至80～85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5‑8小时，回流温度控制在70～75℃，(2)将上述反应物冷却至‑10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；(3)向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖‑6‑乙酸酯溶液。本发明制备方法具有以下有点：本发明工艺减少了反应时间，减少副反应生产，成本低，降低了能耗，蔗糖‑6‑乙酯的得率达到91%。 | ||
| 搜索关键词： | 蔗糖 有机锡类化合物 有机溶剂 乙酸酯 制备 冷却 非极性有机溶剂萃取 回流带水反应 减少副反应 乙酸酐反应 乙酸酯溶液 减压蒸馏 搅拌条件 反应物 溶剂 得率 滴加 碱类 脱去 乙酯 萃取 加热 能耗 溶解 套用 合成 浓缩 回收 生产 | ||
【主权项】：
1.一种蔗糖 ‑6‑ 乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂 DMF中，加热至 80 ～ 85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5‑8小时，回流温度控制在 70 ～ 75℃，蔗糖与碱类溶剂质量比为14~20：1，蔗糖和1， 3‑ 二乙酰氧基 ‑1， 1， 3， 3‑ 四丁基二锡氧烷摩尔比为1：1.1~1.3；（2）将上述反应物冷却至‑10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；（3）向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖‑6‑乙酸酯溶液。
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