[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种蔗糖‑6‑乙酸酯的合成方法，包括如下步骤：（1）将蔗糖加入到有机溶剂DMF中，加热至80～85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5‑8小时，回流温度控制在70～75℃，(2)将上述反应物冷却至‑10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；(3)向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖‑6‑乙酸酯溶液。本发明制备方法具有以下有点：本发明工艺减少了反应时间，减少副反应生产，成本低，降低了能耗，蔗糖‑6‑乙酯的得率达到91%。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种新型甜味剂三氯蔗糖中间体蔗糖-6-乙酸酯的生产方法。

背景技术

三氯蔗糖(TGS)，由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

从合成方法上来说，单基团保护法合成路线短、收率高，是最适合工业化 的合成路线。单基团保护法的核心是要保护蔗糖分子中的 6- 位羟基，目前有原乙酸三甲酯法和有机锡法两种方法，从低成本、高收率来看，有机锡法更具有竞争力。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种操作方便、高收率、可连续化生产的蔗糖 -6- 乙酸酯的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种蔗糖 -6- 乙酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将蔗糖加入到有机溶剂 DMF中，加热至 80 ～ 85℃溶解，然后冷却至75℃，加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5-8小时，回流温度控制在 70 ～ 75℃，蔗糖与碱类溶剂质量比为14~20：1，蔗糖和1， 3- 二乙酰氧基 -1， 1， 3， 3- 四丁基二锡氧烷摩尔比为1：1.1~1.3；

(2)将上述反应物冷却至-10℃以下，在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时；

(3)向上述反应液中加入适量的水，用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物，浓缩后回收套用，萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖-6-乙酸酯溶液。

进一步的技术方案为：所述的碱类溶剂为氢氧化钠、氢氧化钙或氨水中多少一种。所述的碱类溶剂优先氢氧化钠。

蔗糖和二甲基甲酰胺质量比为1：5~7。

本发明制备方法还具有以下有点：

本发明工艺减少了反应时间，减少副反应生产，成本低，降低了能耗。增加了产物得率。本发明制备蔗糖-6-乙酯的得率达到91%。

具体实施方法：

下面结合具体实施实例进一步阐述本发明：

实施例一：

向1000mL带搅拌三口圆底烧瓶中加入70g（0.2mol）蔗糖和350mL DMF溶液，同时加入氢氧化钠5g。加热至80℃搅拌溶解后。降温至75℃加入1， 3- 二乙酰氧基 -1， 1， 3， 3- 四丁基二锡氧烷 (DSDA)138g（0.23mol），在65-70℃减压共沸脱水反应3小时，反应结束后降温至-10℃滴加醋酐23g（0.23mol），1小时滴加完成，继续反应2小时。加入30mL水阻断反应。后用100mL环己烷萃取四次，得到蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液，用高效液相色谱分析蔗糖-6-乙酸酯含量91.2%，残留蔗糖1.4%。其他位置上单酯双酯及多酯含量7.4%。

实施例二：