[发明专利]一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法在审
申请号: | 201811486804.1 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109517863A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 余明思;李树婷;程成;王念贵 | 申请(专利权)人: | 武汉科丝力纤维制造有限公司 |
主分类号: | C12P19/14 | 分类号: | C12P19/14;C12P19/04;C08B3/06;C08B15/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法,包括如下步骤:S1:材料准备,选取微晶纤维素、乙酸溶液、无水磷酸溶液、过氧乙酸溶液、适量的多元氧化剂;S2:选取1份微晶纤维素与1份无水磷酸溶液,首先将无水磷酸溶液投入玻璃反应釜中,随后将微晶纤维素投入无水磷酸溶液中进行搅拌;S3:向步骤S2中得到的溶液投入1份乙酸溶液;S4:往步骤S3中得到的溶液投入过氧乙酸溶液2份以及适量的多元氧化剂进行搅拌处理;S4:往步骤S3中得到的溶液投入过氧乙酸溶液2份以及适量的多元氧化剂进行搅拌处理。本发明的氧化体系针对纤维素不同位点选择性氧化,可提高结晶度高的天然纤维素的氧化效率。 | ||
搜索关键词: | 无水磷酸 过氧乙酸溶液 多元氧化剂 微晶纤维素 纳米纤维素晶体 亲水基团 乙酸溶液 改性 制备 玻璃反应釜 天然纤维素 选择性氧化 纤维素 材料准备 氧化体系 氧化效率 结晶度 位点 | ||
【主权项】:
1.一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:材料准备,选取微晶纤维素1~6份,其中每份微晶纤维素的质量为1g,乙酸溶液1~15份,每份乙酸溶液中乙酸的质量为2.33g,纤维素酶若干,无水磷酸溶液1~10份,每份无水磷酸溶液为300ml,过氧乙酸溶液1~10份,适量的多元氧化剂;S2:选取1份微晶纤维素与1份无水磷酸溶液,首先将无水磷酸溶液投入玻璃反应釜中,随后将微晶纤维素投入无水磷酸溶液中进行搅拌,其中需要利用玻璃搅拌杆进行搅拌,搅拌速度为30~40r/min,将溶液搅拌至溶胶状态即可;S3:向步骤S2中得到的溶液投入1份乙酸溶液,由于每份乙酸溶液中乙酸的质量为2.33g,因此该混合溶液中乙酸与微晶纤维素的质量比为7:3,随后进行混合搅拌,使得溶液发生乙酰化反应,其中搅拌速度为20~30r/min,其中搅拌温度为10~20℃,反应时间为10~15min;S4:往步骤S3中得到的溶液投入过氧乙酸溶液2份以及适量的多元氧化剂进行搅拌处理,其中搅拌速度为40~50r/min,搅拌反应环境为避光条件下的26~29℃,搅拌时间为3h,搅拌完毕之后往溶液中投入适量的纤维素酶进行酶解,其中纤维素酶在溶液中的浓度为10‑15u/ml,酶解过程中每间隔12h进行超声处理,每次超声时间为30~60min;S5:取步骤S4得到的样品进行抽滤,抽滤完毕之后利用去离子水进行洗涤,反复洗涤四次即可,其中去离子水的水温保持在10~20℃;S6:将步骤S5中得到的产品进行离心机处理,处理2~4次即可,处理完毕之后进行干燥处理,干燥时间为15~30min,干燥处理完毕之后即可得到成品。
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