[发明专利]一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法，包括如下步骤：S1：材料准备，选取微晶纤维素、乙酸溶液、无水磷酸溶液、过氧乙酸溶液、适量的多元氧化剂；S2：选取1份微晶纤维素与1份无水磷酸溶液，首先将无水磷酸溶液投入玻璃反应釜中，随后将微晶纤维素投入无水磷酸溶液中进行搅拌；S3：向步骤S2中得到的溶液投入1份乙酸溶液；S4：往步骤S3中得到的溶液投入过氧乙酸溶液2份以及适量的多元氧化剂进行搅拌处理；S4：往步骤S3中得到的溶液投入过氧乙酸溶液2份以及适量的多元氧化剂进行搅拌处理。本发明的氧化体系针对纤维素不同位点选择性氧化，可提高结晶度高的天然纤维素的氧化效率。

技术领域

本发明涉及纤维素晶体技术领域，尤其涉及一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法。

背景技术

在煤、石油和天然气等不可再生资源日益枯竭的现状下，充分开发利用可再生资源成为必然趋势。天然纤维素是地球上最丰富的生物质资源，是自然界中分布最广的生物高分子，它存在于各种各样的生物如植物、动物以及一些细菌等中。纳米纤维素晶体是从天然纤维中提取出的一种纳米级的纤维素，它不仅具有纳米颗粒的特征，还具有一些独特的强度和光学性能，具有广阔的应用前景。传统的纳米纤维素晶体的制备过程复杂，真正操作起来浪费原料与人力，大大的增加了使用成本。

发明内容

本发明提出了一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明提出了一种改性亲水基团纳米纤维素晶体的制备方法，包括以下步骤：

S1：材料准备，选取微晶纤维素1～6份，其中每份微晶纤维素的质量为1g，乙酸溶液1～15份，每份乙酸溶液中乙酸的质量为2.33g，纤维素酶若干，无水磷酸溶液1～10份，每份无水磷酸溶液为300ml，过氧乙酸溶液1～10份，适量的多元氧化剂；

S2：选取1份微晶纤维素与1份无水磷酸溶液，首先将无水磷酸溶液投入玻璃反应釜中，随后将微晶纤维素投入无水磷酸溶液中进行搅拌，其中需要利用玻璃搅拌杆进行搅拌，搅拌速度为30～40r/min，将溶液搅拌至溶胶状态即可；

S3：向步骤S2中得到的溶液投入1份乙酸溶液，由于每份乙酸溶液中乙酸的质量为2.33g，因此该混合溶液中乙酸与微晶纤维素的质量比为7:3，随后进行混合搅拌，使得溶液发生乙酰化反应，其中搅拌速度为20～30r/min，其中搅拌温度为10～20℃，反应时间为10～15min；

S4：往步骤S3中得到的溶液投入过氧乙酸溶液2份以及适量的多元氧化剂进行搅拌处理，其中搅拌速度为40～50r/min，搅拌反应环境为避光条件下的26～29℃，搅拌时间为3h，搅拌完毕之后往溶液中投入适量的纤维素酶进行酶解，其中纤维素酶在溶液中的浓度为10-15u/ml，酶解过程中每间隔12h进行超声处理，每次超声时间为30～60min；

S5：取步骤S4得到的样品进行抽滤，抽滤完毕之后利用去离子水进行洗涤，反复洗涤四次即可，其中去离子水的水温保持在10～20℃；

S6：将步骤S5中得到的产品进行离心机处理，处理2～4次即可，处理完毕之后进行干燥处理，干燥时间为15～30min，干燥处理完毕之后即可得到成品。

优选的：步骤S6中的干燥处理装置为干燥剂，其干燥参数为：进风温度：10～30℃、出风温度：80～120℃、蠕动泵流量：50～100mL/h。

优选的：所述无水磷酸溶液为由多聚磷酸和磷酸溶液混合而成的无水磷酸体系，五氧化二磷含量为70％～85％。

优选的：步骤S2中的玻璃反应釜为防爆100L双层玻璃反应釜，型号为PRG-100。