[发明专利]一种TGDDM环氧树脂的合成方法在审
| 申请号： | 201811399513.9 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109516965A | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张晓利;吴晓妮;张力;赵杨锋;辛昭;张玮;陈黎;张华东;马少波;王罡 | 申请（专利权）人： | 西安元创化工科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D303/36;C08G59/32 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710061 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种TGDDM环氧树脂的合成方法，该方法包括：一、将4,4'‑二氨基二苯甲烷与有机稀释剂、环氧氯丙烷混合得原料液；二、将原料液滴加到环氧氯丙烷、催化剂及助剂中反应得含有氨基氯丙醇的料浆；三、将氢氧化钠溶液滴加到含有氨基氯丙醇的浆料中脱水闭环反应得含有TGDDM环氧树脂的料浆；四、将含有TGDDM环氧树脂的料浆进行萃取得萃取有机相；五、将萃取有机相洗涤得洗涤有机相；六、将洗涤有机相蒸馏得TGDDM环氧树脂。本发明采用催化剂和助剂缩短了反应时间，减少了副反应的发生，通过采用短程蒸发器分离有机溶剂和产品，避免了TGDDM环氧树脂在高温下自固化，提高了产品的品质。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧树脂 有机相 料浆 洗涤 氨基 环氧氯丙烷 氯丙醇 原料液 滴加 萃取 合成 二氨基二苯甲烷 催化剂及助剂 氢氧化钠溶液 脱水闭环反应 短程蒸发器 有机稀释剂 有机溶剂 蒸馏 副反应 自固化 浆料 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种TGDDM环氧树脂的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、原料液的配制：在常压及温度为20℃～35℃的条件下，将4,4'‑二氨基二苯甲烷与有机稀释剂、环氧氯丙烷搅拌混合均匀，得到原料液；步骤二、氨基氯丙醇的制备：在常压及温度为35℃～75℃的条件下，在1h～5h内将步骤一中得到的原料液滴加到盛放有环氧氯丙烷、催化剂及助剂的双层玻璃反应釜中搅拌反应5h～20h，得到含有氨基氯丙醇的料浆；所述搅拌反应过程中当反应体系变粘稠至不易搅拌时，向反应体系中加入有机稀释剂进行稀释，所述有机稀释剂与步骤一中所述有机稀释剂相同；步骤三、氨基氯丙醇的脱水闭环：在常压及温度为35℃～80℃的条件下，将质量百分浓度为20％～40％的氢氧化钠溶液在0.5h～3h内滴加到步骤二中得到的含有氨基氯丙醇的浆料中，然后在35℃～80℃的温度条件下脱水闭环反应0.5h～4h，得到含有TGDDM环氧树脂的料浆；步骤四、萃取：向步骤三中得到的含有TGDDM环氧树脂的料浆中加入有机溶剂，然后在常压及温度为50℃～90℃的条件下采用100r/min～260r/min的速度搅拌10min～30min，再静置10min～40min后分层，经分离后分别得到萃取有机相和萃取水相；步骤五、洗涤：向步骤四中得到的萃取有机相中加入去离子水，然后在温度为50℃～90℃的条件下采用100r/min～260r/min的速度搅拌10min～30min，再静置10min～40min后分层，经分离后分别得到洗涤有机相和洗涤水相；步骤六、蒸馏：对步骤五中得到的洗涤有机相重复步骤五中的加水、搅拌、分层和分离工艺，直至洗涤水相为中性，得到含TGDDM环氧树脂的洗涤有机相，然后采用短程蒸发器将含TGDDM环氧树脂的洗涤有机相进行蒸馏脱去有机溶剂，得到琥珀色的TGDDM环氧树脂。
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- 2014-07-10 - 2014-10-08 - C07D301/26
- 本发明涉及一种开环酯化、闭环两步反应制备（甲基）丙烯酸缩水甘油酯的方法，其特征在与：采用改性酸性分子筛ZSM-5为催化剂，替代传统的碱性催化剂如乌洛托品、咪唑、氢氧化钾等，以（甲基）丙烯酸为原料，在阻聚剂存在的条件下，与环氧氯丙烷进行开环酯化反应制得(甲基)丙烯酸-2-羟基-3-氯丙酯；然后在氢氧化钠水溶液中进行脱氯化氢闭环反应制备（甲基）丙烯酸缩水甘油酯。本发明能较大幅度提高反应收率（90～96％以上），且开环酯化反应采用的改性酸性分子筛能够回收再利用，具有良好的经济及环保指标。
- 一种采用氯醇法制备环氧乙烷的方法-201210589346.0
- 原东风 - 天津市泰源工业气体有限公司
- 2012-12-31 - 2014-07-02 - C07D301/26
- 本发明公开了一种采用氯醇法生产环氧乙烷的制备方法。踏实将乙烯和氯气为原料，主要工艺分为两步，第一步是氯气与水反应成次氯酸，摩尔比为1:1-2；次氯酸与乙烯反应摩尔比为1:0.5-1；生成氯乙醇；第二步氯乙醇经皂化生成环氧乙烷。采用塔式反应器，兼作蒸馏塔用，氯乙醇溶液与石灰乳同时加入塔内，由塔顶蒸出轻组分环氧乙烷，塔釜排放含有有机物的氯化钙水溶液。
- 用于制备环氧化物的方法-201410001151.9
- 威廉·W·凡;克里斯蒂安·D·克诺佩尔;萨丝夏·N·努尔曼;雷纳特·P·珀特拉什库 - 陶氏环球技术公司
- 2009-07-31 - 2014-05-14 - C07D301/26
- 本发明提供一种用于制备环氧化物的方法，所述方法包括：(a)将至少一种碱水溶液和至少一种卤代醇进料到反应性蒸馏塔中；(b)在反应性蒸馏塔中，同时地：(i)使所述卤代醇的至少一部分与所述碱反应以形成环氧化物；并且(ii)从碱性含水残留物中汽提水和环氧化物；(c)将所述水和所述环氧化物从所述反应性蒸馏塔中作为塔顶馏分回收；和(d)在50℃以下的温度将塔顶馏分冷凝并且相分离，以形成包含所述环氧化物的有机塔顶馏分和包含水的含水塔顶馏分。
- 制备环氧化物的方法-201410005011.9
- 威廉·W·凡;克里斯蒂安·D·克诺佩尔;萨丝夏·N·努尔曼;雷特纳·P·珀特拉什库;布鲁斯·D·胡克;查尔斯·W·利普;迈克尔·D·克勒特;海因茨·G·格勒内瓦尔德 - 陶氏环球技术公司
- 2009-07-31 - 2014-04-16 - C07D301/26
- 一种用于制备环氧化物的方法，该方法包括使包含至少一种卤代醇的有机相与至少一种包含碱的水相在活塞流混合器/反应器系统中接触，以经由给予至少0.2W/kg的功率质量比的混合装置将有机相分散在水相中，从而将所述至少一种卤代醇的至少一部分转化成环氧化物。
- 用于制备环氧化物的方法-201410005014.2
- 威廉·W·凡;克里斯蒂安·D·克诺佩尔;萨丝夏·N·努尔曼;雷纳特·P·珀特拉什库 - 陶氏环球技术公司
- 2009-07-31 - 2014-04-02 - C07D301/26
- 本发明提供一种用于制备环氧化物的方法，所述方法包括：(a)将至少一种碱水溶液和至少一种卤代醇进料到反应性蒸馏塔中，其中所述反应性蒸馏塔包括进料区域、设置在进料区域上方的顶部区域，和设置在进料区域下方的底部区域；(b)在反应性蒸馏塔中，同时地：(i)使卤代醇的至少一部分与碱反应以形成环氧化物；并且(ii)从碱性含水残留物中汽提水和环氧化物；(c)将水和环氧化物从反应性蒸馏塔中作为塔顶馏分回收；(d)将塔顶馏分冷凝并相分离，以形成包括环氧化物的有机塔顶馏分和包括水的含水塔顶馏分；和(e)将进料区域中每块塔板的液体滞留保持在10秒以下的停留时间。
- 天然来源的环氧氯丙烷的衍生物-201180058374.3
- P·吉尔博 - 索尔维公司
- 2011-09-26 - 2013-08-21 - C07D301/26
- 在此披露了天然来源的环氧氯丙烷的衍生物，它们选自下组，该组由以下各项组成：呈现出高于或等于50g/当量并且低于或等于15000g/当量的环氧化物当量重量的缩水甘油醚，缩水甘油酯、缩水甘油酰胺、缩水甘油酰亚胺、缩水甘油胺以及它们的任何混合物，并且其14C质量含量是使得14C/12C比率是高于0.7×10-12。
- 环氧化合物的制造方法-201180050513.8
- 齐藤淳之介;中井武史 - 花王株式会社
- 2011-08-10 - 2013-06-19 - C07D301/26
- 本发明涉及一种环氧化合物的制造方法，其包括下述工序1～4：工序1，使用碱剂进行氯代醇的闭环反应，得到含有环氧化合物、无机盐以及水的组合物的工序；工序2，使用具有双极性膜的电透析装置处理工序1中生成的无机盐和水，再生并回收为碱剂和酸的工序；工序3，将从工序2的区域1中排出的无机盐浓度降低的组合物，供给至工序2的区域2和/或区域3，作为电解质水溶液进行再利用的工序；工序4，将工序2中回收的碱剂作为工序1的碱剂进行再利用的工序。
- 专利分类
