[发明专利]一种头孢西酮钠的制备方法有效
| 申请号： | 201811393243.0 | 申请日： | 2018-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN109535182B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 宋丽丽;李强;孔凡刚 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团股份有限公司;山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276017 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种头孢西酮钠的制备方法，主要步骤包括：向甲醇、异丙醇混合溶媒中加入头孢西酮酸，加入甲醇/三乙胺进行成盐反应，加入醋酸调节pH，加入醋酸钠和晶种析出钠盐，养晶，再加丙酮使晶体完全析出，程序升温真空干燥，得成品。该方法采用无水体系，无需加湿，水分能够达到0.5％以下；溶媒残留很低，甲醇、异丙醇、丙酮均是0.1％以下；不但缩短了生产周期，降低了生产成本，而且所得晶体杂质少，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 西酮钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种头孢西酮钠的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)向甲醇和异丙醇的混合溶媒中加入头孢西酮酸，降温至5‑10℃，控温搅拌3‑10min，缓慢加入甲醇/三乙胺的混合液,控制加入时间10‑40min；(2)加入活性炭搅拌10‑20min，过滤，进入结晶罐；(3)控制反应液温度5‑10℃，在20‑40min内加入醋酸、醋酸钠，加毕，搅拌20‑40min，降温至0‑5℃，加入少量晶种，保温搅拌20‑40min；(4)在0.5‑1.5h内加入醋酸钠，保温0‑5℃养晶1‑2h，20‑40min内加丙酮，加毕，保温搅拌1‑3h；(5)放料，程序升温真空干燥至水分合格。
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