[发明专利]一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法在审
| 申请号: | 201811267577.3 | 申请日: | 2018-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN109134388A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 李建正;李娜 | 申请(专利权)人: | 河南后羿实业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;王晓丽 |
| 地址: | 450019 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8‑1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2‑0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3‑0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5‑5小时,过滤;(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5‑4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。本发明提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,生产过程碱废液少,收率高,制备得到的产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词: | 磺胺间甲氧嘧啶钠 制备 磺胺间甲氧嘧啶 活性炭 脱色 产品纯度 趁热过滤 减压蒸馏 搅拌反应 搅拌加热 氢氧化钠 生产过程 温度条件 洗涤步骤 含水率 废液 滤渣 收率 水中 过滤 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8‑1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2‑0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3‑0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5‑5小时,过滤,(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5‑4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
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