[发明专利]一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法在审
| 申请号: | 201811267577.3 | 申请日: | 2018-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN109134388A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 李建正;李娜 | 申请(专利权)人: | 河南后羿实业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;王晓丽 |
| 地址: | 450019 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磺胺间甲氧嘧啶钠 制备 磺胺间甲氧嘧啶 活性炭 脱色 产品纯度 趁热过滤 减压蒸馏 搅拌反应 搅拌加热 氢氧化钠 生产过程 温度条件 洗涤步骤 含水率 废液 滤渣 收率 水中 过滤 冷却 | ||
本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8‑1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2‑0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3‑0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5‑5小时,过滤;(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5‑4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。本发明提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,生产过程碱废液少,收率高,制备得到的产品纯度高。
技术领域
本发明涉及兽药制备领域,尤其涉及一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法。
背景技术
磺胺间甲氧嘧啶钠是一种长效的磺胺类新药,体内外抗菌作用最强,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,不易产生耐药性。对敏感菌、弓形体、附红细胞体所引起的各种疾病及其混合感染有显著疗效。
目前制备磺胺间甲氧嘧啶钠常用方法为,磺胺间氧嘧啶与氢氧化钠溶液反应,反应液经脱色,过滤,干燥制得磺胺间甲氧嘧啶钠。这种方法产生的碱废液量大,收率低,产品杂质含量高。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,生产过程碱废液少,收率高,制备得到的产品纯度高。
本发明的目的是以下述方式实现的:
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8-1.2小时;
(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3-0.8小时,趁热过滤,得滤液;
(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;
(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5-5小时,过滤;
(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5-4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
步骤(1)中,搅拌反应为1小时;步骤(2)中加入0.3%的活性炭,搅拌脱色0.5小时;步骤(4)中,冷却4小时;步骤(5)中,真空干燥3小时。
磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:(0.13~0.15)。
磺胺间甲氧嘧啶与水的质量体积比为1:(4~8),单位为g/ml。
磺胺间甲氧嘧啶与醇的质量体积比为1:(2~4),单位为g/ml。
所使用的醇为乙醇或甲醇。
本发明提供的技术有如下有益效果:本发明所提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,生产过程碱废液少,收率高,产品纯度高。
具体实施方式
实施例1
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8-1.2小时;
(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3-0.8小时,趁热过滤,得滤液;
(3)将滤液减压蒸馏,蒸至近干即蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;
(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5-5小时,过滤;
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