[发明专利]一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法在审
| 申请号： | 201811267577.3 | 申请日： | 2018-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN109134388A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 李建正;李娜 | 申请（专利权）人： | 河南后羿实业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/69 | 分类号： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人： | 张春;王晓丽 |
| 地址： | 450019 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磺胺间甲氧嘧啶钠 制备 磺胺间甲氧嘧啶 活性炭 脱色 产品纯度 趁热过滤 减压蒸馏 搅拌反应 搅拌加热 氢氧化钠 生产过程 温度条件 洗涤步骤 含水率 废液 滤渣 收率 水中 过滤 冷却 | ||
1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中，在70~90℃温度条件下，搅拌反应0.8-1.2小时；
（2）调节反应液的pH值为9.80~10.50，加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；
（3）将滤液减压蒸馏，蒸至含水率为小于等于10%，加入醇，搅拌加热，回流30~60分钟；
（4）然后将步骤（3）得到的反应液在0~5℃下，冷却3.5-5小时，过滤，
（5）用醇洗涤步骤（4）得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。
2.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌反应为1小时；步骤（2）中加入0.3%的活性炭，搅拌脱色0.5小时；步骤（4）中，冷却4小时；步骤（5）中，真空干燥3小时。
3.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:（0.13~0.15）。
4.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中磺胺间甲氧嘧啶与水的质量体积比为1：（4~8)，单位为g/ml。
5.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）中磺胺间甲氧嘧啶与醇的质量体积比为1：（2~4），单位为g/ml。
6.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所使用的醇为乙醇或甲醇。
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