[发明专利]一种L-草胺膦关键中间体的合成新方法在审
| 申请号： | 201811258596.X | 申请日： | 2018-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN109369711A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 王炼;张业武;成贞辉;郑智慧;颜新天;吕从高;李晨亮;赵根根 | 申请（专利权）人： | 洪湖市一泰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人： | 郝明琴 |
| 地址： | 433200 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种L‑草胺膦关键中间体的合成新方法，步骤如下：将式II结构的化合物与式III结构的化合物混合，蒸馏，得到式IV结构的化合物；将式IV结构的化合物与有机酸混合，蒸馏，得到式V结构的化合物；将式V结构的化合物、海因与弱碱混合，反应后加入第一酸溶液调节PH值，然后过滤、洗涤、干燥，得到式VI结构的化合物；向式VI结构的化合物中加入强碱溶液，反应后得到式VII结构的化合物：向式VII结构的化合物中加入第二酸溶液调节PH值，然后蒸干水得到固体物，利用第三溶剂溶解固体物，过滤、冷却，加入第四溶剂，再次过滤，洗涤、干燥，即得到式I结构的化合物，即L‑草胺膦的关键中间体4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。本发明成本低、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 关键中间体 过滤 蒸馏 草胺膦 固体物 酸溶液 洗涤 合成 化合物混合 弱碱 强碱溶液 溶剂溶解 羟基甲基 有机酸 膦酰基 式III 溶剂 丁酸 式II 收率 蒸干 羰基 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种L‑草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：S101，在第一溶剂或无溶剂条件下，将式II结构的化合物与式III结构的化合物混合，反应后蒸馏，得到式IV结构的化合物：![]()
S102，在第二溶剂的条件下，将式IV结构的化合物与有机酸混合，反应后蒸馏，得到式V结构的化合物：![]()
S103，在质子性溶剂的条件下，将式V结构的化合物、海因与弱碱混合，反应后加入第一酸溶液调节PH值，然后过滤、洗涤、干燥，得到式VI结构的化合物：![]()
S104，向式VI结构的化合物中加入强碱溶液，反应后得到式VII结构的化合物：![]()
S105，向式VII结构的化合物中加入第二酸溶液调节PH值，然后蒸干水得到固体物，利用第三溶剂溶解固体物，过滤、冷却，加入第四溶剂，再次过滤，洗涤、干燥，即得到式I结构的化合物：![]()
式II、式IV、式V、式VI中，R1为C1‑C4的烷基；式III中，X为氯、溴或碘。
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