[发明专利]一种L-草胺膦关键中间体的合成新方法

权利要求书

1.一种L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：

S101，在第一溶剂或无溶剂条件下，将式II结构的化合物与式III结构的化合物混合，反应后蒸馏，得到式IV结构的化合物：

S102，在第二溶剂的条件下，将式IV结构的化合物与有机酸混合，反应后蒸馏，得到式V结构的化合物：

S103，在质子性溶剂的条件下，将式V结构的化合物、海因与弱碱混合，反应后加入第一酸溶液调节PH值，然后过滤、洗涤、干燥，得到式VI结构的化合物：

S104，向式VI结构的化合物中加入强碱溶液，反应后得到式VII结构的化合物：

S105，向式VII结构的化合物中加入第二酸溶液调节PH值，然后蒸干水得到固体物，利用第三溶剂溶解固体物，过滤、冷却，加入第四溶剂，再次过滤，洗涤、干燥，即得到式I结构的化合物：

式II、式IV、式V、式VI中，R¹为C₁-C₄的烷基；式III中，X为氯、溴或碘。

2.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S101中，所述式II结构的化合物与式III结构的化合物混合后在80-130℃下反应5-12h。

3.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S101中，所述式II结构的化合物与式III结构的化合物的摩尔比为1:1-1.5，所述第一溶剂选用乙腈、1,4-二氧六环、1,2-二氯丙烷、甲苯或二甲苯中的任一种。

4.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S102中，所述式IV结构的化合物与有机酸混合后在30-90℃下反应2-12h，所述式IV结构的化合物与有机酸的摩尔比为1:0.1-0.5。

5.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S102中，所述第二溶剂选择二氯甲烷、甲苯、乙腈、1,4-二氧六环或四氢呋喃中的任一种，所述有机酸选择为三氟甲磺酸、草酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸中的任一种。

6.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S103中，所述式V结构的化合物、海因与弱碱混合后在50-100℃下反应8-12h，所述式V结构的化合物、海因与弱碱的摩尔比为1:1:0.8-1。

7.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S103中，所述质子性溶剂选择水、乙醇、甲醇或异丙醇中的任一种，所述弱碱选择碳酸氢钠、碳酸氢钾、乙醇胺或三乙胺中的任一种，所述第一酸溶液为盐酸。

8.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S104中，向式VI结构的化合物中加入强碱溶液后，在50-100℃下反应1-12h，所述式VI结构的化合物与强碱溶液的摩尔比为1:2-3。

9.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S104中，所述强碱溶液选择氢氧化钠溶液。

10.如权利要求1所述的L-草胺膦关键中间体的合成新方法，其特征在于，步骤S105中，所述第二酸溶液选择盐酸或硫酸的任一种，所述第三溶剂选择丙酮，所述第四溶剂选择甲基异丁基酮。