[发明专利]一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺

摘要

本发明属于三乙酰单丙酮甘露糖制备技术领域，具体涉及一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺，包括中间料2，3.4，6‑双丙酮甘露糖的合成、乙酰双丙酮甘露糖的合成、乙酰单丙酮甘露糖的合成和三乙酰单丙酮甘露糖的合成。本发明公开的一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺以甘露糖为原料，经过上丙叉，上上乙酰，脱丙叉，上乙酰合成三乙酰单丙酮甘露糖。整个制备工艺转化效率高，工艺相对简单，原料廉价易得，操作简便，安全，所得产物纯度高。

主权项

1.一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，中间料2，3.4，6‑双丙酮甘露糖的合成：将甘露糖和二甲基甲酰胺投入反应釜中，在常温的条件下搅拌溶解，再加入对甲苯磺酸并滴加2‑甲氧基丙烯，混合均匀后搅拌，薄层跟踪，缓慢加入三乙胺、冰水和二氯甲烷，混合均匀后的反应液用元明粉脱水过滤，滤液浓缩至少量结晶，加石油醚，降温到5℃结晶，离心用石油醚漂洗，得到结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖；步骤二，中间料乙酰双丙酮甘露糖的合成：吡啶投入反应釜中，加入结晶2，3.4，6‑双丙酮甘露糖，冷却至15℃缓慢加入醋酐，滴加完后常温搅拌过夜，控制夹套温度浓缩至糖浆，放入乙酸乙酯溶解，加水萃洗，有机相元明粉脱水、过滤，滤液真空浓缩至结晶，放入石油醚，冷藏结晶，过滤，石油醚漂洗，烘干得干品乙酰双丙酮甘露糖；步骤三，中间料乙酰单丙酮甘露糖的合成：上步反应物乙酰双丙酮甘露糖用甲醇搅拌溶解，通冷冻液冷却，缓慢加入稀硫酸，反应液起始浑浊后逐渐变澄清后，反应结束用碳酸钙中和，常温搅拌至过夜，第二天过滤浓缩至结晶，打入石油醚搅拌结晶，过滤用石油醚漂洗得到晶体，母液再次放置冰库冷冻结晶，烘干后母液离心得干品乙酰单丙酮甘露糖；步骤四，三乙酰单丙酮甘露糖的合成：往上步反应物乙酰单丙酮甘露糖加入吡啶，通冷冻液冷冻，缓慢加入醋酐温度控制在25℃以下且保温，后高温浓缩至浑浊有结晶，加乙酸乙酯溶解，加水萃洗，有机相用元明粉脱水，滤液60℃浓缩至结晶，通冷却水后至罐内结晶，每罐打入石油醚冷冻结晶，重结固体，乙酸乙酯加热至完全溶解，通冷却水至常温，罐内浑浊有明显的结晶打入石油醚再通冷冻液至5℃以下过滤，得干品三乙酰单丙酮甘露糖。