[发明专利]一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺

权利要求书

1.一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，中间料2，3.4，6-双丙酮甘露糖的合成：将甘露糖和二甲基甲酰胺投入反应釜中，在常温的条件下搅拌溶解，再加入对甲苯磺酸并滴加2-甲氧基丙烯，混合均匀后搅拌，薄层跟踪，缓慢加入三乙胺、冰水和二氯甲烷，混合均匀后的反应液用元明粉脱水过滤，滤液浓缩至少量结晶，加石油醚，降温到5℃结晶，离心用石油醚漂洗，得到结晶2，3.4，6-双丙酮甘露糖；

步骤二，中间料乙酰双丙酮甘露糖的合成：吡啶投入反应釜中，加入结晶2，3.4，6-双丙酮甘露糖，冷却至15℃缓慢加入醋酐，滴加完后常温搅拌过夜，控制夹套温度浓缩至糖浆，放入乙酸乙酯溶解，加水萃洗，有机相元明粉脱水、过滤，滤液真空浓缩至结晶，放入石油醚，冷藏结晶，过滤，石油醚漂洗，烘干得干品乙酰双丙酮甘露糖；

步骤三，中间料乙酰单丙酮甘露糖的合成：上步反应物乙酰双丙酮甘露糖用甲醇搅拌溶解，通冷冻液冷却，缓慢加入稀硫酸，反应液起始浑浊后逐渐变澄清后，反应结束用碳酸钙中和，常温搅拌至过夜，第二天过滤浓缩至结晶，打入石油醚搅拌结晶，过滤用石油醚漂洗得到晶体，母液再次放置冰库冷冻结晶，烘干后母液离心得干品乙酰单丙酮甘露糖；

步骤四，三乙酰单丙酮甘露糖的合成：往上步反应物乙酰单丙酮甘露糖加入吡啶，通冷冻液冷冻，缓慢加入醋酐温度控制在25℃以下且保温，后高温浓缩至浑浊有结晶，加乙酸乙酯溶解，加水萃洗，有机相用元明粉脱水，滤液60℃浓缩至结晶，通冷却水后至罐内结晶，每罐打入石油醚冷冻结晶，重结固体，乙酸乙酯加热至完全溶解，通冷却水至常温，罐内浑浊有明显的结晶打入石油醚再通冷冻液至5℃以下过滤，得干品三乙酰单丙酮甘露糖。

2.根据权利要求1所述的一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺，其特征在于：步骤一中加入对甲苯磺酸并滴加2-甲氧基丙烯的温度控制在30度以下，时间控制在5-5.5小时。

3.根据权利要求2所述的一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺，其特征在于：步骤三具体为：上步反应物乙酰双丙酮甘露糖在常温的条件下用甲醇搅拌溶解，通冷冻液冷却至25℃，缓慢加入稀硫酸，反应液起始浑浊后逐渐变澄清后，12小时反应结束用碳酸钙中和，常温搅拌至过夜，第二天过滤，滤液测PH，夹套温度70℃-90℃，罐内70℃浓缩至结晶，冷却到室温，打入石油醚搅拌结晶，过滤用石油醚漂洗得到晶体，母液再次放置冰库冷冻结晶，55--60℃烘干，烘干后母液离心得干品乙酰单丙酮甘露糖。

4.根据权利要求3所述的一种三乙酰单丙酮甘露糖的制备工艺，其特征在于：步骤四具体为：往上步反应物乙酰单丙酮甘露糖加入吡啶，通冷冻液冷冻至15℃，缓慢加入醋酐温度控制在25℃以下，加完后保温25-30℃过夜，后70℃-85℃高温浓缩至浑浊有结晶，通冷却水夹套出水温度38℃，加乙酸乙酯溶解，加水萃洗三次，有机相用元明粉脱水过滤，滤液60℃浓缩至结晶，通冷却水后至罐内结晶，每罐打入石油醚冷冻结晶，重结固体，乙酸乙酯加热至完全溶解，通冷却水至常温，罐内浑浊有明显的结晶打入石油醚再通冷冻液至5℃以下过滤，得干品三乙酰单丙酮甘露糖。