[发明专利]一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法

摘要

本发明涉及医药技术领域，且公开了一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：首先准备2‑氨基吡啶200‑500毫克、二甲亚砜100‑150毫克、碳酸钠溶液500‑800毫克、7‑氮杂吲哚100‑200毫克、无水硫酸钠500‑700毫克、N‑溴代丁二酰亚胺50‑60毫克、乙酸乙酯20‑30毫克、溴素600‑800毫克、醇类溶剂100‑300毫克和二氢‑7‑氮杂吲哚‑2‑磺酸钠盐600‑800毫克，使用者取2‑氨基吡啶200‑500毫克和7‑氮杂吲哚100‑200毫克加热留待取用，然后将加热的2‑氨基吡啶200‑500毫克和7‑氮杂吲哚100‑200毫克取出。该5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，总共四个步骤即可制得5‑溴‑7‑氮杂吲哚粗品，制备方法简单，操作难度低，对制备环境的要求较低，使用者投入较小的成本即可有较大的收获，免去了使用者的烦恼，方便了使用者的制备。

主权项

1.一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备2‑氨基吡啶200‑500毫克、二甲亚砜100‑150毫克、碳酸钠溶液500‑800毫克、7‑氮杂吲哚100‑200毫克、无水硫酸钠500‑700毫克、N‑溴代丁二酰亚胺50‑60毫克、乙酸乙酯20‑30毫克、溴素600‑800毫克、醇类溶剂100‑300毫克和二氢‑7‑氮杂吲哚‑2‑磺酸钠盐600‑800毫克，使用者取2‑氨基吡啶200‑500毫克和7‑氮杂吲哚100‑200毫克加热到50‑60摄氏度留待取用；2)将加热到50‑60摄氏度的2‑氨基吡啶200‑500毫克和7‑氮杂吲哚100‑200毫克取出，混合，使用玻璃棒以150转每分钟的频率搅拌，十分钟后加入分批二甲亚砜100‑150毫克和碳酸钠溶液500‑800毫克，得到混合物1，将混合物1倒入烧杯，将混合物1加热到80‑85摄氏度，使用者玻璃棒以300转每分钟的频率顺时针搅拌混合物1三十分钟到四十分钟，搅拌完毕后停止加热，待混合物1冷却至室温，静置3‑5小时，待混合物1充分反应，静置分层后添加醇类溶剂100‑300毫克和二氢‑7‑氮杂吲哚‑2‑磺酸钠盐600‑800毫克，得到混合物2；3)取N‑溴代丁二酰亚胺50‑60毫克、乙酸乙酯20‑30毫克和溴素600‑800毫克混合，加入混合物2中，加完后在室温下以500转每分钟的频率搅拌5分钟，静置8‑10小时，TLC点板跟踪，溶液中逐渐析出淡红色结晶，反应完毕；4)将析出淡红色结晶的溶液过滤，并用少量水洗，加入无水硫酸钠500‑700毫克干燥脱水，真空脱除溶剂得粗品，制得所求5‑溴‑7‑氮杂吲哚，收集到玻璃存放瓶内，存放在干燥通风处。